[发明专利]一种双功能基修饰的改性碳纳米管复合材料及其制备方法在审
申请号: | 202010190881.3 | 申请日: | 2020-03-18 |
公开(公告)号: | CN111229182A | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 曲荣君;徐婷;孔祥宇;张宇;耿雪;张盈;孙昌梅;王颖 | 申请(专利权)人: | 鲁东大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙) 37234 | 代理人: | 曲姮 |
地址: | 264000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 功能 修饰 改性 纳米 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种双功能基修饰的改性碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)取羧基化碳纳米管,在无水乙醇中超声分散至分散均匀,抽滤、无水乙醇洗涤后,置于60℃烘箱中干燥;
(2)取步骤(1)的羧基化碳纳米管固体粉末,在四氢呋喃中超声分散至分散均匀;继续加入脱水剂,超声分散0.5-1h;
(3)向步骤(2)中继续加入氨基硅烷偶联剂,在15-25℃、磁力搅拌条件下反应4-6h,抽滤、四氢呋喃洗涤和无水乙醇洗涤后,置于60℃烘箱中干燥,得到接有氨基硅烷偶联剂的改性羧基碳纳米管;
(4)取步骤(3)的接有氨基硅烷偶联剂的改性羧基碳纳米管,在DMSO溶液中超声分散至分散均匀;再加入摩尔比为1:1的氨基硅烷偶联剂和巯基硅烷偶联剂,所得混合液在60℃条件下搅拌反应12h;
(5)待步骤(4)的混合液冷却到10-25℃,在搅拌条件下加入凝胶剂后,继续搅拌24h;
(6)将步骤(5)的混合液加入白色塑料瓶中,在烘箱中放置陈化后,冷却、过滤、无水乙醇洗涤,将所得固体用两层滤纸包裹,置于索氏提取器中,用无水乙醇回流抽提48h;
(7)将步骤(6)所得产品放入烘箱中,60℃条件下干燥,得到氨基巯基聚倍半硅氧烷修饰的双功能基碳纳米管复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述羧基化碳纳米管中的羧基含量为1-10wt%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述脱水剂为二环己基碳二亚胺;所述羧基化碳纳米管固体粉末与脱水剂的重量比为(5-20):1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的羧基化碳纳米管固体粉末与步骤(3)中的氨基硅烷偶联剂的用量比为1g:(3-0.4)mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述接有氨基硅烷偶联剂的改性羧基碳纳米管与氨基硅烷偶联剂的用量比为1g:(3-0.4)mL。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述凝胶剂为氟化铵NH4F;步骤(4)中的接有氨基硅烷偶联剂的改性羧基碳纳米管与步骤(5)的凝胶剂的重量比为(1-20):1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,所述白色塑料瓶为四氟乙烯或高密度聚乙烯材质;所述陈化的具体操作为在60-80℃的烘箱中放置陈化7-12天。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)(4)中所述的氨基硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷或3-氨丙基甲氧基二乙氧基硅烷。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的巯基硅烷偶联剂为3-巯基丙基三甲氧基硅烷或3-巯基丙基三乙氧基硅烷。
10.一种利用权利要求1-9任一项所述的制备方法得到的双功能基修饰的改性碳纳米管复合材料。
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