[发明专利]一种用于制备莫来石纤维的纺丝原液及其应用有效
申请号: | 202010191009.0 | 申请日: | 2020-03-18 |
公开(公告)号: | CN111235644B | 公开(公告)日: | 2022-03-04 |
发明(设计)人: | 傅超;岳耀辉;鹿明;赵业娟 | 申请(专利权)人: | 山东鲁阳浩特高技术纤维有限公司 |
主分类号: | D01D1/02 | 分类号: | D01D1/02;D01F9/08 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 藏斌 |
地址: | 256100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 制备 莫来石 纤维 纺丝 原液 及其 应用 | ||
本发明属于耐火材料领域,尤其涉及一种用于制备莫来石纤维的纺丝原液及其应用。本发明提供的纺丝原液按照以下步骤制备得到:a)将聚合氯化铝溶胶、硅溶胶和助纺剂混合,得到混合液;b)将所述混合液和羟基酸混合,之后进行水解和浓缩,得到硅铝复合纺丝溶液;c)将所述硅铝复合纺丝溶液进行密封,然后在15~20℃环境下进行冷却,之后进行恒温陈化,得到纺丝原液。实验结果表明:本发明提供的纺丝原液在陈化半个月内,胶体平均粒度稳定在30~40nm,粘度上下波动幅度为200mpa.s;恒温存储6个月以上依然不会凝胶,且纺丝性未受到任何影响。
技术领域
本发明属于耐火材料领域,尤其涉及一种用于制备莫来石纤维的纺丝原液及其应用。
背景技术
莫来石(3Al2O3·2SiO2)纤维材料是一种优良的耐高温陶瓷材料。莫来石纤维具有较好的高温力学强度、抗蠕变特性、热稳定性和化学稳定性,还具有较低的密度、热膨胀系数及导热系数和电导率,同时还有良好的介电性能,相对于C纤维或者SiC纤维等非氧化物纤维,莫来石纤维具有更优异的高温抗氧化性能,具有广泛的应用价值。
莫来石纤维的制备方法多种多样,其中采用较为普遍的方法如下:将聚合氯化铝溶胶、硅溶胶和助纺剂混合均匀后,进行水解和浓缩,得到溶胶态的纺丝原液;之后对纺丝原液进行成纤和热处理,得到莫来石纤维。
在上述介绍的莫来石纤维制备方法中,由于所采用的纺丝原液是溶胶态的,属于介稳体系,其在储存过程中极易出现聚沉凝胶现象,从而造成后续成纤过程渣球含量高,甚至无法成纤。因此,如何提高莫来石纤维纺丝原液的稳定性对于纺丝原液的储存和成纤都具有十分重要的意义,同时也是工业化生产莫来石纤维的关键所在。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种用于制备莫来石纤维的纺丝原液及其应用,本发明提供的纺丝原液具有十分优异的稳定性。
本发明提供了一种用于制备莫来石纤维的纺丝原液,按照以下步骤制备得到:
a)将聚合氯化铝溶胶、硅溶胶和助纺剂混合,得到混合液;
b)将所述混合液和羟基酸混合,之后进行水解和浓缩,得到硅铝复合纺丝溶液;
c)将所述硅铝复合纺丝溶液进行密封,然后在15~20℃环境下进行冷却,之后进行恒温陈化,得到纺丝原液。
优选的,步骤a)中,所述聚合氯化铝溶胶中的氧化铝与所述硅溶胶中的二氧化硅的质量比为(67~77):(23~33)。
优选的,步骤a)中,所述助纺剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙烯氨、部分水解的聚丙烯氨和部分水解的聚醋酸乙烯中的一种或多种;
所述助纺剂的用量为所述聚合氯化铝溶胶中的氧化铝与所述硅溶胶中的二氧化硅的固含量之和的5~10wt%。
优选的,步骤b)中,所述羟基酸包括乳酸、甘油酸、羟基丙酸、羟基丁酸、酒石酸和苹果酸中的一种或多种。
优选的,步骤b)中,所述羟基酸以羟基酸水溶液的形式与所述混合液进行混合;
所述羟基酸水溶液的浓度为2~8wt%;所述羟基酸水溶液的用量为所述混合液中氧化铝和二氧化硅固含量之和的0.5~6wt%。
优选的,步骤b)中,所述水解的温度为40~60℃;所述水解的时间为1~2h;
所述浓缩的方式为蒸馏浓缩;所述蒸馏浓缩的温度为70~90℃;所述蒸馏浓缩的时间为2~3h。
优选的,步骤c)中,所述恒温陈化的温度为20~30℃;所述恒温陈化的时间为48~120h。
优选的,所述纺丝原液在25℃下的粘度为1500~3500mpa·s。
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