[发明专利]一种对甲砜基苯甲醛生产工业废水处理方法有效
申请号: | 202010192030.2 | 申请日: | 2020-03-18 |
公开(公告)号: | CN111333272B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 秦善宝;吴多坤;杨丽丽;袁美;郑伟欣;杨效禹;孟玉花 | 申请(专利权)人: | 潍坊润谱化学有限公司 |
主分类号: | C02F9/14 | 分类号: | C02F9/14;C02F9/10;C02F103/36;C02F101/38;C02F101/34;C02F101/12 |
代理公司: | 威海恒誉润达专利代理事务所(普通合伙) 37260 | 代理人: | 王丽英 |
地址: | 262737 山东省潍坊市滨海*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲砜基苯 甲醛 生产 工业 废水处理 方法 | ||
本发明涉及一种对甲砜基苯甲醛生产工业废水处理方法,其解决了对甲砜基苯甲醛生产工业废水的综合治理与资源化利用以及甲硫醇类臭气造成的环境困扰的技术问题,其包括以下步骤:将对工业废水转入废水除臭釜除臭,加入有机溶剂,搅拌1h,静置分层,下层有机层回收套用;加入过氧化物,升温向除臭反应釜中滴加无机酸,调节pH,有白色固体析出;向除臭反应釜中加入复合吸附剂,保温1h,降温,过滤;滤液经无机碱中和至中性,废水转变为无色透明无臭味液体;采用低温蒸发或者MVR工艺对萃取中和后出水进行浓缩蒸发,回收得到工业无机盐,蒸发冷凝水采用曝气生物滤池或者活性炭吸附处理达标排放。本发明可广泛应用于对甲砜基苯甲醛工业废水处理领域。
技术领域
本发明涉及工业废水处理领域,具体地说是一种对甲砜基苯甲醛生产工业废水处理方法。
背景技术
对甲砜基苯甲醛是氟苯尼考等的重要医药中间体,氟苯尼考是在八十年代后期成功研制的一种新的兽医专用氯霉素类的广谱抗菌药。
目前最常用的生产方法是采用对氯苯甲醛合成法,以甲硫醇钠和对氯苯甲醛作为反应物,在催化剂的作用下反应得到中间体对甲硫基苯甲醛,对甲硫基苯甲醛在催化剂、氧化剂的作用下反应,制的对甲砜基苯甲醛产品。该方法大大简化了产品合成步骤,避免了稀缺自然资源溴素的使用,同时反应条件温和易控制,避免了传统生产工艺高温难操作、副产物高、低浓度氢溴酸造成溴素资源利用率低等诸多难题。
但是该方法因使用甲硫醇钠原料,反应生产的废水属于高浓度、高盐度、极臭的淡黄色液体,其COD高达40000~60000mg/L,主要成分为甲硫醇钠、季铵盐催化剂、氯化钠、对甲硫基苯甲醛、这种高盐有机废水,如果不加治理直接排放不仅严重危害环境,还会造成严重的资源浪费。
发明内容
本发明就是为了解决上述背景技术的问题,其提供了一种对甲砜基苯甲醛工业废水的处理方法。本发明的关键点是在于首先通过一级萃取有机相层,再利用酸性氧化原理将废水由极臭的淡黄色液体变为无色透明无臭味的液体,并用低温负压的方式回收工业氯化钠,避免了甲硫醇类臭气造成的环境困扰,实现了有机物的零排放。
为此,本发明提供了一种对甲砜基苯甲醛工业废水的处理方法,其包括以下步骤:
(1)萃取:先将待处理的对甲砜基苯甲醛废水静置分离,取有机层转入废水除臭釜除臭,向有机层中加入有机溶剂,搅拌1h,静置分层,下层有机层回收套用,上层得到萃余液;
(2)酸化氧化:向步骤(1)的萃余液加入过氧化物,升温至80℃~100℃,向除臭反应釜中缓慢滴加无机酸,调节pH至3~4,控制加入氢溴酸速度,避免甲硫醇类臭气快速生成逸出,析出少量白色固体;
(3)吸附除杂:向步骤(2)处理后废水中加入活性炭与硅藻土的复合吸附剂,50℃保温1h,降温至室温,过滤后得滤液;
(4)中和:向步骤(4)中的滤液加入无机碱中和至中性,得到无色透明无臭味液体;
(5)蒸发:采用低温蒸发或者MVR工艺对步骤(4)的无色透明无臭味液体进行浓缩蒸发,回收得到工业无机盐,蒸发冷凝水采用曝气生物滤池或者活性炭吸附处理达标排放。
优选地,步骤(1)中,有机溶剂为卤代烷烃或芳烃类溶剂,有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳、甲苯、氯苯、二甲苯中的一种或几种,有机溶剂与废水的质量之比为(0.2~1):1。
优选地,步骤(2)中,过氧化物为过氧化氢、过氧化钠、过氧化钡、过氧化钙、过二硫酸及过二硫酸铵中的一种或几种,过氧化物与废水的质量之比为(0.1~0.5):1。
优选地,步骤(2)中,无机酸为硫酸、硝酸、盐酸、氢溴酸中的一种或几种,无机酸浓度为0.1mol/L~3mol/L。
优选地,步骤(3)中,活性炭与硅藻土质量比为(3~7):1,复合吸附剂与废水的质量之比为(0.02~0.2:1)。
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