[发明专利]一种对乙酰氨基苯磺酰氯合成中有机废酸的处理方法

说明书

本发明公开了一种对乙酰氨基苯磺酰氯合成中有机废酸的处理方法，它包括：（a）将有机废硫酸泵入大孔树脂床中，进行有机物吸附截留得硫酸溶液；（b）将所述硫酸溶液与氧化剂混合后，导入氧化反应器中，进行氧化分解，经脱色得净化硫酸；所述氧化剂为双氧水或臭氧，其与所述硫酸溶液的质量比为0.02~0.15：1；（c）使用反洗溶剂对所述大孔树脂床中树脂吸附的有机物，进行反洗脱附得洗脱液；（d）将所述洗脱液导入蒸发器以蒸发回收溶剂，并将得到的产物经干燥器处理后回收套用。直接用于磺化反应套用，用于外售或下游工段使用。

技术领域

本发明属于对乙酰氨基苯磺酰氯合成技术领域，具体涉及一种对乙酰氨基苯磺酰氯合成中有机废酸的处理方法。

背景技术

目前，对乙酰氨基苯磺酰氯的合成主要采用氯磺酸为磺化试剂与乙酰苯胺进行氯磺化反应，再经过水解去除过量的氯磺酸，从而得到对乙酰氨基苯磺酰氯的稀硫酸溶液，通过过滤分离得对乙酰氨基苯磺酰氯和有机废硫酸。

但产物对乙酰氨基苯磺酰氯、部分未反应完的乙酰苯胺原料及反应中间体对乙酰氨基苯磺酸会溶解到稀硫酸中，从而导致对乙酰氨基苯磺酰氯的收率较低；且产生的大量有机废酸难以利用，只能作为有机废酸处理，有机废酸处理传统的技术路线为酸碱中和生产杂盐，但杂盐量太大，导致生产和环保处理成本高等问题。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种对乙酰氨基苯磺酰氯合成中有机废酸的处理方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种对乙酰氨基苯磺酰氯合成中有机废酸的处理方法，它包括以下步骤：

（a）将有机废硫酸泵入大孔树脂床中，进行有机物吸附截留得硫酸溶液；

（b）将所述硫酸溶液与氧化剂混合后，导入氧化反应器中，于温度80℃~160℃、压力常压~5barg和反应时间5min~60min的条件下，进行氧化分解，经脱色得净化硫酸；所述氧化剂为双氧水或臭氧，其与所述硫酸溶液的质量比为0.02~0.15：1；

（c）使用反洗溶剂对所述大孔树脂床中树脂吸附的有机物，于温度20℃～60℃、压力常压～5barg和水力停留时间10min～30min的条件下，进行反洗脱附得洗脱液；

（d）将所述洗脱液导入蒸发器以蒸发回收溶剂，并将得到的产物经干燥器处理后回收套用。

优化地，步骤（a）中，所述大孔树脂床中的参数控制为：温度为0℃~60℃、压力为常压~5barg和水力停留时间为5min~20min。

优化地，步骤（c）中，所述反洗溶剂为氯仿。

优化地，步骤（d）中，将蒸发器蒸发产生的溶剂和干燥器干燥产生的溶剂导入溶剂回收系统中，进行储存，并作为反洗溶剂套用至所述大孔树脂床中。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明对乙酰氨基苯磺酰氯合成中有机废酸的处理方法，通过对有机废硫酸溶液进行特殊工艺的处理可以得到包含对乙酰氨基苯磺酰氯、对乙酰氨基苯磺酸、乙酰苯胺等的干品，直接用于磺化反应套用，使得对乙酰氨基苯磺酰氯的收率达96%~97%；而且净化硫酸中有机物含量更降低至0.02%~0.03%，用于外售或下游工段使用。

附图说明

图1为本发明对乙酰氨基苯磺酰氯合成中有机废酸的处理方法的流程示意图。

具体实施方式