[发明专利]一种钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维的制备方法在审
申请号: | 202010195151.2 | 申请日: | 2020-03-19 |
公开(公告)号: | CN111185219A | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 李元铭;王海旺;张津睿;陈帅甫;王冠琦;米利杰;郭永祥;吴正杰;刘可凡 | 申请(专利权)人: | 东北大学秦皇岛分校 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/10 |
代理公司: | 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 | 代理人: | 俞鲁江 |
地址: | 066004 河北省秦*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钒酸铋 石墨 氮化 纳米 纤维 制备 方法 | ||
1.一种钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维的制备方法,其特征在于,以偏钒酸铵,硝酸铋,三聚氰胺为原料,首先制备好纺丝所需的前纺液,随后利用静电纺丝技术,制备出纳米纤维样品的前驱体,前驱体经过静置,挥发,煅烧等过程后即可以获得钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维,具体包括以下步骤:
S1、首先制备好纺丝所需的钒酸铋/石墨相氮化碳前纺液;
S2、将S1制备的钒酸铋/石墨相氮化碳前纺液装入10-50mL注射器中,进行静电纺丝,设置纺丝电压10-30kv,推进速度0.2-1.0ml/h,纺丝间距14-20cm,纺丝环境温度15-30℃,湿度45-75%,纺丝后得到钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维前驱体;
S3、将S2所得钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维前驱体用镊子取下放入大烧杯中自然挥发8-15小时,然后将其放入马弗炉中煅烧,0.5-3℃/min的升温速率从室温升至400-500℃,保温1-5小时后自由降温即可得到钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维。
2.如权利要求1所述的钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维的制备方法,其特征在于:所述S1中,制备纺丝所需的钒酸铋/石墨相氮化碳前纺液的过程如下:
(1)将2.425gBi(NO3)3·5H2O溶解在5-15ml混合溶剂中,磁力搅拌混合均匀;
(2)加入3-15mlN,N-二甲基甲酰胺,磁力搅拌均匀溶解;
(3)待步骤(2)溶解充分后,将0.585gNH4VO3溶解进溶液中,磁力搅拌,超声溶解;
(4)等待溶解后,按照三聚氰胺与BiVO4的质量比例(BiVO4的理论质量为1.62g)称取三聚氰胺(g-C3N4前驱体)加入烧杯中,磁力搅拌,超声溶解;
(5)待步骤(4)溶解充分后,加入0.6-1.5gPVP,搅拌8-20小时,得到钒酸铋/石墨相氮化碳前纺液。
3.如权利要求1所述的钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维的制备方法,其特征在于:所述S2中,静电纺丝时间为5-20小时。
4.如权利要求1所述的钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维的制备方法,其特征在于:所述S3中,自然挥发的环境温度为15-30℃。
5.如权利要求2所述的钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述混合溶剂为冰醋酸与无水乙醇体积比1:2~2:1,磁力搅拌混合制成。
6.如权利要求2所述的钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述三聚氰胺与BiVO4的质量比例为137:1000~137:250。
7.如权利要求2所述的钒酸铋/石墨相氮化碳纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述PVP的分子量为200000-1500000。
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