[发明专利]一种有机/无机两性离子传导复合膜的制备方法

权利要求书

1.一种有机/无机两性离子传导复合膜的制备方法，其特征在于，采用全氟磺酸树脂/阳离子型离子液体改性的无机粒子两性离子传导复合膜，利用柔性的离子液体将刚性的无机粒子和C-F骨架链接起来，C-F骨架为由碳原子和氟原子构成的聚四氟乙烯结构，用离子液体对无机粒子包覆后无机粒子与聚合物之间的相互作用力通过离子液体的衔接而增强；复合膜的成膜工艺步骤如下：

（1）称取1～5g离子液体、5～30mg的2,2’-偶氮二异丁腈引发剂于烧瓶中，向其中加入20～70mL分散溶剂，将烧瓶超声30～60min，通入氮气，将烧瓶在50～70℃下搅拌3～5h；加入50～200g无机粒子，继续搅拌4～8h，将产物用无水乙醇和去离子水反复洗涤，真空干燥至恒重，研磨成粉末为被包覆处理的无机粒子，备用；

（2）称取0.1～3g且不包括3g步骤（1）制备的粉末加入到15～25mL的有机溶剂中超声分散20～30h，获得被包覆处理的无机粒子分散液；

（3）称取全氟磺酸树脂溶于高沸点有机溶剂中，在反应釜中加热溶解，配成质量百分数为4～20%的全氟磺酸树脂溶液，加热溶解温度条件为180℃～230℃，保温1～5小时；

（4）将步骤（2）制备的分散液加入到步骤（3）制备的树脂溶液中进行混合，搅拌20～30h，获得制膜液；

（5）将步骤（4）制备的制膜液浇注到洁净的玻璃板上，在成膜温度60～140℃、成膜时间1～6h的工艺条件下进行烘干成膜，制备有机/无机两性离子传导复合膜；

步骤（1）中，无机粒子为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、介孔分子筛或沸石，其粒度为10～200nm。

2.按照权利要求1所述的有机/无机两性离子传导复合膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，离子液体为季铵盐离子、季鏻盐离子、咪唑盐离子和吡咯盐离子或聚离子液体。

3.按照权利要求1所述的有机/无机两性离子传导复合膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，常见离子液体的阳离子为如下之一：

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4.按照权利要求1所述的有机/无机两性离子传导复合膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，分散溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、水、乙醇或丙酮。

5.按照权利要求1所述的有机/无机两性离子传导复合膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，无机粒子与离子液体的质量比为0.1:10～1:2。

6.按照权利要求1所述的有机/无机两性离子传导复合膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，高沸点有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二氯甲烷。

7.按照权利要求1所述的有机/无机两性离子传导复合膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）的全氟磺酸树脂溶液中，全氟磺酸树脂的质量百分数为7%～15%。

8.按照权利要求1所述的有机/无机两性离子传导复合膜的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，包覆处理后无机粒子与全氟磺酸树脂的质量比为0.01:10～1:10。

9.按照权利要求1所述的有机/无机两性离子传导复合膜的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，成膜温度为100～130℃，成膜时间为1～3h。