[发明专利]一种高清洁复合生物柴油及其制备方法在审
申请号: | 202010197514.6 | 申请日: | 2020-03-19 |
公开(公告)号: | CN111334350A | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 王德彬 | 申请(专利权)人: | 宜宾中通环保科技有限公司 |
主分类号: | C10L1/24 | 分类号: | C10L1/24;C10L1/02;C10L10/14;C11C3/04 |
代理公司: | 成都时誉知识产权代理事务所(普通合伙) 51250 | 代理人: | 李双 |
地址: | 644600 四川省宜宾市宜宾县*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 清洁 复合 生物 柴油 及其 制备 方法 | ||
1.一种高清洁复合生物柴油的制备方法,其特征在于:步骤S1:向反应容器中加入100重量份巯基乙酸、0.4-0.6重量份对甲苯磺酸,并按每克巯基乙酸添加10-12mL四氢呋喃的比例向反应容器中加入THF,向溶液中持续通入氮气,按照每克季戊四醇添加3-5mL四氢呋喃的用量将37-40重量份季戊四醇与THF均匀混溶,在反应温度为100℃的条件下,将季戊四醇的THF溶液缓慢滴加到反应容器中并搅拌均匀,6-8h后停止反应并冷却,旋蒸浓缩后沉淀、过滤并进一步洗涤干燥后得到产品A季戊四醇巯基乙酸酯;
步骤S2:向反应容器中加入100重量份马来酸酐,并按每克马来酸酐添加10-12mL甲苯的量向容器中加入甲苯,升温至45-55℃,搅拌并充分溶解配制混合液A;另外配制混合液B,将143-150重量份苯乙烯、43-46重量份过氧化二苯甲酰、1-3重量份产品A溶解在甲苯中,甲苯添加量为每克苯乙烯使用4-6mL溶剂,向混合液B中通入氮气;向反应容器中持续通入氮气,将混合液B缓慢滴加到混合液A中,在65℃下反应12-14h后停止反应并冷却,旋蒸浓缩过滤并对产物进行纯化和干燥,得到产品B四臂星状SMA共聚物;
步骤S3:向反应容器中加入100重量份正丁醇、24-25重量份对甲苯磺酸、73-74重量份产品B,并按照每克产品B添加33-40mL的量加入甲苯,持续通入氮气,升温至85℃,反应4-5h后结束反应,旋蒸沉淀过滤并对产物进行纯化和干燥,得到产品C酯化改性四臂星状SMA共聚物;
步骤S4:向反应容器中加入100重量份正丁醇、30-32重量份对甲苯磺酸、50-55重量份产品C,并按照每克产品C添加30-40mL的量加入甲苯,持续通入氮气,升温至100℃,反应7-8h后结束反应,旋蒸沉淀过滤并对产物进行纯化和干燥,得到产品D完全酯化四臂星状SMA共聚物;
步骤S5:按植物油与甲醇重量比一定的比例,先向高压反应釜中加入甲醇,按照一定量称取固体氢氧化钠并加入到高压反应釜中充分搅拌,溶解后再向高压反应釜中加入植物油,持续搅拌并升温加压,1-2h后停止反应,将产物泵入分离釜进行静置分层,下层为甘油,上层为粗制生物柴油,分离出粗制生物柴油后进行水洗4-6次,然后进行减压蒸馏并干燥得到生物柴油;
步骤S6:称取一定量产品D完全酯化四臂星状SMA共聚物、产品C酯化改性四臂星状SMA共聚物、航空煤油、生物柴油,先将产品C和产品D加入到航空煤油中超声20-30min,再将其与生物柴油混合并搅拌均匀,得到最终产品高清洁复合生物柴油。
2.根据权利要求1所述的一种高清洁复合生物柴油的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中对过滤产物进行纯化和干燥是将过滤产物溶于丙酮,过滤除去不溶物,浓缩滤液并加入乙醇分离沉淀,反复进行以上过程2-4次后对产物进行真空干燥,获得产品B。
3.根据权利要求1所述的一种高清洁复合生物柴油的制备方法,其特征在于:所述步骤S5中反应原料植物油与甲醇重量比为1:0.6-1.5。
4.根据权利要求2所述的一种高清洁复合生物柴油的制备方法,其特征在于:所述步骤S5中催化剂固体氢氧化钠用量为植物油重量的0.1%-0.5%。
5.根据权利要求1所述的一种高清洁复合生物柴油的制备方法,其特征在于:所述步骤S5中高压反应釜内温度为150-300℃,压力为2-8MPa。
6.根据权利要求1所述的一种高清洁复合生物柴油的制备方法,其特征在于:所述步骤S6中是称取10-15重量份产品D完全酯化四臂星状SMA共聚物、0.2-0.5重量份产品C酯化改性四臂星状SMA共聚物、100-150重量份航空煤油、570-800重量份生物柴油。
7.根据权利要求1-6之一所述方法制备的一种高清洁复合生物柴油,其特征在于:产品包含产品D完全酯化四臂星状SMA共聚物、产品C酯化改性四臂星状SMA共聚物、航空煤油、生物柴油。
8.根据权利要求7所述的一种高清洁复合生物柴油,其特征在于:所述高清洁复合生物柴油包含10-15重量份产品D完全酯化四臂星状SMA共聚物、0.2-0.5重量份产品C酯化改性四臂星状SMA共聚物、100-150重量份航空煤油、570-800重量份生物柴油。
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