[发明专利]一种NiFe合金纳米颗粒包覆Pr0.8

权利要求书

1.一种NiFe合金纳米颗粒包覆Pr_0.8Sr_1.2(FeNi)O_4-δ材料在作为固体氧化物燃料电池阳极的应用，其特征在于，所述NiFe合金纳米颗粒包覆Pr_0.8Sr_1.2(FeNi)O_4-δ材料的制备方法包括以下步骤：

（1）按照合成0.01mol的Pr_0.48Sr_0.32Fe_0.8Ni_0.2O_3-δ中Pr、Sr、Ni和Fe元素的摩尔比称取6.9602g六水合硝酸镨, 3.54g碳酸锶, 3.9140g三氧化二铁和0.7469g氧化镍四种药品，加入到球磨罐中，加入无水乙醇，以300转每秒的速度湿法球磨24h充分混合均匀；其中，0.1≤δ≤0.5；

（2）将步骤（1）球磨得到的混合溶液置于红外灯下烘干，研磨，收集得到混合粉末，然后置于马弗炉中，空气气氛下1300℃烧结10h，得到纯的钙钛矿结构Pr_0.32Sr_0.48Fe_1-xNi_xO_3-δ黑色粉末；

（3）将步骤（2）制备的Pr_0.32Sr_0.48Fe_1-xNi_xO_3-δ黑色粉末取一部分置于气氛炉中，通入氢气，氢气的流速为80 mL/min，升温至800℃保温2h后降至室温，取出用于XRD和SEM表征被氢气还原后的相结构变化以及形貌变化；

（4）以1：1的质量比称取氧化钆掺杂的氧化铈粉末和步骤（2）合成的Pr_0.32Sr_0.48Fe_1-xNi_xO_3-δ黑色粉末混合均匀，再添加含有10%聚乙烯醇缩丁醛的松油醇混合溶剂，按含有10%聚乙烯醇缩丁醛的松油醇混合溶剂与Pr_0.32Sr_0.48Fe_1-xNi_xO_3-δ黑色粉末+氧化钆掺杂的氧化铈粉末的质量比为3:2混合，并加入质量为电极材料粉末质量的5%的石墨烯作为造孔剂，在研钵中研磨2h，制成均匀混合的无颗粒感的阳极浆料；

（5）将步骤（4）得到的阳极浆料涂覆于直径10mm、厚度300um的La_0.8Sr_0.2Ga_0.83Mg_0.17O_3-δ电解质层的一个表面，继而进行1200℃烧结处理2h，形成单电池的多孔阳极层；

6）以1：1质量比称取氧化钆掺杂的氧化铈粉末和La_0.6Sr_0.4Co_0.2Fe_0.8O_3-δ粉末混合均匀，再添加含有10%聚乙烯醇缩丁醛的松油醇混合溶剂，按含有10%聚乙烯醇缩丁醛的松油醇混合溶剂与La_0.6Sr_0.4Co_0.2Fe_0.8O_3-δ粉末+氧化钆掺杂的氧化铈粉末的质量比为3:2混合，并加入5%电极材料粉末质量的石墨烯作为造孔剂，在研钵中研磨2h，制成均匀混合的无颗粒感的阴极浆料；

将阴极浆料涂覆于步骤（5）La_0.8Sr_0.2Ga_0.83Mg_0.17O_3-δ电解质层的另一表面，控制涂覆面积为0.2 cm²，继而进行1000℃烧结处理2h，形成单电池的多孔阴极层；最终得到活性面积为0.2cm²电解质层支撑的单电池；

（7）将步骤（6）的单电池用银浆固定在中空陶瓷管的一端，用陶瓷粘接剂密封，防止阴阳极漏气，造成电压损失；在多孔阳极层侧以40mL/min的流速通入氢气，阴极侧暴露在空气中进行电化学性能测试；首先，温度升至800℃，使多孔阳极层在含3%H₂O的H₂气氛中进行800℃还原处理2h以使Pr_0.32Sr_0.48Fe_1-xNi_xO_3-δ发生相变，还原为Pr_0.8Sr_1.2(FeNi)O_4-δ层状钙钛矿材料，表面析出50纳米的Ni-Fe纳米合金颗粒。