[发明专利]具有硅杂环丁烷交联结构的环硅氧烷聚合单体及其制备方法

权利要求书

1.五环丁硅基环五硅氧烷聚合单体，其特征是：该具有硅杂环丁烷交联结构的环硅氧烷聚合单体具有式(I)所示的化学结构式：

2.五环丁硅基环五硅氧烷聚合单体的制备方法，其特征是包括下列步骤：

a、配料：取原料1，1-二氯-1-硅杂环丁烷、乙醚和去离子水；按1，1-二氯-1-硅杂环丁烷中的Si-Cl键摩尔数：去离子水为1：1.5～2的摩尔比例取1，1-二氯-1-硅杂环丁烷和去离子水；按1，1-二氯-1-硅杂环丁烷：乙醚为1：10～40的体积比将1，1-二氯-1-硅杂环丁烷与乙醚混合配制成乙醚稀释的1，1-二氯-1-硅杂环丁烷溶液；

b、混合反应：将乙醚稀释的1，1-二氯-1-硅杂环丁烷溶液投入到反应器中，在0～5℃温度下滴加入去离子水，再在0～25℃的反应温度下搅拌反应1～1.5h；

c、分离提纯：反应停止后，静置分层，分出有机乙醚层，再用去离子水洗涤有机乙醚层3～5次、用无水硫酸钠干燥、浓缩后，再通过硅胶柱色谱分离，得到的无色透明状油状物即为制得的具有硅杂环丁烷交联结构的环硅氧烷聚合单体(I)——五环丁硅基环五硅氧烷聚合单体。

3.四苯基二环丁硅基环四硅氧烷聚合单体，其特征是：该具有硅杂环丁烷交联结构的环硅氧烷聚合单体具有式(Ⅱ)所示的化学结构式：

4.四苯基二环丁硅基环四硅氧烷聚合单体的制备方法，其特征是包括下列步骤：

a、配料：取原料1，1-二氯-1-硅杂环丁烷、二羟基二苯基硅烷、四氢呋喃和吡啶，并且按1，1-二氯-1-硅杂环丁烷：吡啶：二羟基二苯基硅烷为1：2～3：1～1.5的摩尔比例取1，1-二氯-1-硅杂环丁烷、吡啶和二羟基二苯基硅烷；按二羟基二苯基硅烷：四氢呋喃的体积比为1：10～20将二羟基二苯基硅烷与四氢呋喃混合配制成四氢呋喃稀释的二羟基二苯基硅烷溶液；按1，1-二氯-1-硅杂环丁烷：四氢呋喃的体积比为1：3～4将1，1-二氯-1-硅杂环丁烷与四氢呋喃混合配制成四氢呋喃稀释的1，1-二氯-1-硅杂环丁烷溶液；

b、混合反应：将四氢呋喃稀释的二羟基二苯基硅烷溶液、吡啶依次投入到反应器中，氮气保护5～10min后，滴加入四氢呋喃稀释的1，1-二氯-1-硅杂环丁烷溶液，再在25～30℃的反应温度和搅拌下，连续反应20～30h；

c、分离提纯：反应停止后，过滤除去固体物，滤液进行浓缩后，余留物通过硅胶柱色谱分离，得到的白色固体即为制得的具有硅杂环丁烷交联结构的环硅氧烷聚合单体(Ⅱ)——四苯基二环丁硅基环四硅氧烷聚合单体。

5.六甲基三环丁硅基环六硅氧烷聚合单体，其特征是：该具有硅杂环丁烷交联结构的环硅氧烷聚合单体具有式(Ⅲ)所示的化学结构式：

6.六甲基三环丁硅基环六硅氧烷聚合单体的制备方法，其特征是包括下列步骤：

a、配料：取原料1，1-二氯-1-硅杂环丁烷、二甲基二氯硅烷、去离子水和乙醚；按1，1-二氯-1-硅杂环丁烷中的Si-Cl键摩尔数：二甲基二氯硅烷的Si-Cl键摩尔数：去离子水为1：1：1.5～2的摩尔比例取1，1-二氯-1-硅杂环丁烷、二甲基二氯硅烷和去离子水；按1，1-二氯-1-硅杂环丁烷：乙醚为1：10～40的体积比将1，1-二氯-1-硅杂环丁烷与乙醚混合配制成乙醚稀释的1，1-二氯-1-硅杂环丁烷溶液；按二甲基二氯硅烷：乙醚为1：10～40的体积比将二甲基二氯硅烷与乙醚混合配制成乙醚稀释的二甲基二氯硅烷溶液；

b、混合反应：将乙醚稀释的1，1-二氯-1-硅杂环丁烷溶液、乙醚稀释的二甲基二氯硅烷溶液投入到反应器中，在0～5℃温度下滴加入去离子水，再在0～30℃的反应温度下搅拌反应1～1.5h；

c、分离提纯：反应停止后，静置分层，分出有机乙醚层，再用去离子水洗涤有机乙醚层3～5次、用无水硫酸钠干燥、浓缩后，残留物通过硅胶柱色谱分离，得到无色透明状油状物即为制得的具有硅杂环丁烷交联结构的环硅氧烷聚合单体(Ⅲ)——六甲基三环丁硅基环六硅氧烷聚合单体。