[发明专利]一种塞莱昔布的制备方法

权利要求书

1.一种塞莱昔布的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：

步骤1：向第一反应釜中投入异丙醇和对甲基苯乙酮，然后向所述第一反应釜内持续通入氮气；

步骤2：向所述第一反应釜内投入甲醇钠甲醇溶液，搅拌反应4.5-5.5分钟；

步骤3：向所述第一反应釜内滴加三氟乙酸乙酯，调整温度至45～50℃，并控制在45～50℃条件下下反应，得到CEL-A完成液；

步骤4：向第二反应釜中投入异丙醇、4-肼基苯磺酰胺盐酸盐和三氟乙酸，然后向所述第二反应釜内持续通入氮气；

步骤5：将第二反应釜升温至42-50℃，然后开始滴加CEL-A完成液；接着逐步升温，至滴加结束时，升温至52-58℃；

步骤6：滴加完毕后，用异丙醇冲洗第一反应釜和由第一反应釜向第二反应釜输送CEL-A完成液的管道；

步骤7：保温52-58℃，反应结束得到产物；

步骤8：向所述第二反应釜滴加NaOH溶液，使pH值为2-6；

步骤9：向第二反应釜中添加纯化水400Kg+XKg，升温至产物完全溶解；其中，XKg=NaOH溶液的用量×0.893；

步骤10：降温至65-70℃，添加塞莱昔布晶种；

步骤11：控制在65-70℃条件下，滴加RO水，使晶体析出；

步骤12：RO水滴加结束后，升温至72～76℃保温搅拌10-12min；

步骤13：降温至0-5℃，并保持在该温度条件下进行析晶，结束后，离心得到固形物，得到的固形物用异丙醇和RO水的混合物进行撒洗，得到粗湿品；

步骤14：对粗湿品进行干燥，得到粗干品；

步骤15：向一釜中投入异丙醇、纯化水和粗干品；

步骤16：升温至70-80℃，使粗干品溶解；

步骤17：向所述釜中加入活性炭，在70～80℃条件下，搅拌脱色至少10分钟；

步骤18：过滤，滤液存放于洁净区的第三反应釜，过滤结束后，向滤液中添加纯化水，升温至75~80℃；

步骤19：降温至66~73℃，添加塞莱昔布晶种，使晶体析出，保温68～73℃下，并进行搅拌；

步骤20：降温至25～30℃，然后再降温至0～5℃，保温析晶至少；

步骤21：离心得到固形物，然后对固形物用异丙醇和RO水的混合物进行撒洗，得到精湿品；

步骤22：精湿品干燥后得到干燥品，粉碎后即得塞莱昔布。

2.根据权利要求1所述的塞莱昔布的制备方法，其特征在于：甲醇钠甲醇溶液的质量浓度为28%。

3.根据权利要求1所述的塞莱昔布的制备方法，其特征在于：步骤14中，将粗湿品投入2000L 双锥干燥机，55±5℃、3000Pa 以下的条件下干燥24~36h，得到粗干品。

4.根据权利要求1所述的塞莱昔布的制备方法，其特征在于：步骤22中，将精湿品全量投入1500LGL 双锥干燥机中， 55±5℃，真空度3000Pa 以下的条件下干燥减压干燥10~16h，得到干燥品，干燥品全量使用气流粉碎机粉碎，得到的粉碎品即为塞莱昔布。