[发明专利]一种4-(二甲胺基)-3-(吡啶-4-基)丁-3-烯-2-酮的制备方法在审
| 申请号： | 202010201256.4 | 申请日： | 2020-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN113493405A | 公开（公告）日： | 2021-10-12 |
| 发明（设计）人： | 张乃华;鲍广龙;刘忠 | 申请（专利权）人： | 鲁南制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/50 | 分类号： | C07D213/50;C07D213/85 |
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| 地址： | 276006 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二甲胺基 吡啶 制备 方法 | ||
1.一种式II所示化合物4-(二甲胺基)-3-(吡啶-4-基)丁-3-烯-2-酮的制备方法，以固体化合物I与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛反应，得化合物II，反应式如下：
2.如权利要求1所述的式II化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将固体化合物I、N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛加入溶剂中，控温反应，得化合物II。
3.如权利要求1或2所述的式II化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将固体化合物I、N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMF-DMA)加入溶剂中，控温至反应结束后，加纯化水析晶，过滤，滤饼重结晶，得4-(二甲胺基)-3-(吡啶-4-基)丁-3-烯-2-酮，即化合物II。
4.如权利要求3所述的式II化合物的制备方法，其特征在于，所述的化合物I与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛的投料摩尔比为1:1.2～4.0。
5.如权利要求3所述的式II化合物的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为四氢呋喃、乙腈、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或两种。
6.如权利要求3所述的式II化合物的制备方法，其特征在于，所述的控温反应温度为反应液达到回流时的温度。
7.如权利要求3所述的式II化合物的制备方法，其特征在于，所述的重结晶方法为：酸溶液溶解滤饼，洗涤剂洗涤，分离；水层加碱调节pH，搅拌析晶，过滤，得针状结晶4-(二甲胺基)-3-(吡啶-4-基)丁-3-烯-2-酮。
8.如权利要求6所述的式II化合物的制备方法，其特征在于，所述的酸溶液为甲酸、乙酸、盐酸、氢溴酸、氢碘酸、硫酸中的一种或两种。
9.权利要求6所述的式II化合物的制备方法，其特征在于，所述的洗涤剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、三氯甲烷、甲基叔丁基醚中的一种或两种。
10.如权利要求6所述的式II化合物的制备方法，其特征在于，所述的加碱调节水层pH值至9～12。
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