[发明专利]一种超级电容器电极材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种超级电容器电极材料的制备方法。该方法包括：将三(4‑溴苯基)胺、三(4‑氨基苯基)胺、钯催化剂、催化剂配体和碱剂混合，以无水甲苯为溶剂反应，进行抽滤及洗涤，真空干燥。该方法得到的电极材料具有良好的氧化还原性，在超级电容器领域具有良好的应用前景。

技术领域

本发明属于电极材料的制备领域，特别涉及一种超级电容器电极材料的制备方法。

背景技术

共轭微孔聚合物是一种新型的有机多孔材料，具有π－π共轭骨架结构和永久的微孔，拥有比表面积大、物理化学性质稳定、微孔孔径可调节和氧化还原活性等优良性能，近年来已经在气体的吸附存储、反应催化、化学传感器、光捕集、储能等领域广泛应用。

超级电容器是一种利用界面双电层储能或在电极材料表面及近表面发生快速可逆氧化还原反的赝电容储能的装置，具有高比功率和长循环寿命等特点。超级电容器的电极材料主要是金属氧化物、碳材料、导电聚合物及其复合材料，目前在实际应用中还存在着稳定性差、理论比电容低、功率密度小等亟待解决的问题。

共轭微孔聚合物，特别是高氮含量的共轭微孔聚合物，保留了导电共轭聚合物较高的氧化还原反应活性，在具有较高的理论比电容的同时，兼具了微孔材料比表面积高、网络结构稳定等特点，是一种理想的超级电容器电极材料。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种超级电容器电极材料的制备方法，以克服现有技术中级电容器电极材料比电容差等缺陷。

本发明提供一种超级电容器电极材料的制备方法，包括：

将三(4-溴苯基)胺、三(4-氨基苯基)胺、钯催化剂、催化剂配体和碱剂以摩尔比为1:1～2:0.06:0.9:4混合，然后以无水甲苯为溶剂反应，进行抽滤及洗涤，真空干燥后得到超级电容器电极材料，其中三(4-氨基苯基)胺与无水甲苯的比例为2mol:70～75mL。

所述反应温度为110℃，反应时间为24-72h。

所述钯催化剂为双(二亚苄基丙酮)钯。

所述催化剂配体为2-二环己基膦-2’,4’,6’-三异丙基联苯。

所述碱剂为叔丁醇钠。

所述抽滤在砂芯漏斗中进行。

所述洗涤为：依次用无水甲醇、氯仿、去离子水各洗涤两次，至滤液为无色透明。

所述洗涤时间为2-4小时，洗涤温度为60℃，洗涤的用量为100mL。

所述真空干燥温度为60-80℃，真空干燥时间为22-24小时。

所述超级电容器电极材料的氮含量为11～14％(元素分析法测得)。

本发明还提供一种由上述方法制备得到的超级电容器电极材料。

本发明还提供一种由上述方法制备得到的超级电容器电极材料在超级电容器中的应用。

超级电容器的传统电极材料主要有导电聚合物、金属氧化物和碳材料三种。和传统的导电聚合物相比，本发明的共轭微孔聚合物具有更为稳定的交联网络，能在充放电过程中保持原有的结构，具有更好的耐循环性能。

本发明与中国专利CN108003345相比，本发明通过改变单体增加氮含量可以有效提高氧化还原活性，本发明的聚合物结构和组成与聚苯胺更为类似，预计有更良好的传质性能。此外中国专利CN108003345利用BH反应以3+2的结构单元构筑CMP，而本发明以3+3的结构单元构筑，在BH反应合成CMP领域鲜有研究。

有益效果