[发明专利]一种祛痘类化妆品中磺胺嘧啶的检测方法

说明书

本发明涉及一种祛痘类化妆品中磺胺嘧啶的检测方法，将磺胺嘧啶在酸性条件下与亚硝酸盐反应生成重氮盐，然后与荧光增白剂393反应生成具有强荧光性的衍生物，可直接通过荧光法检测该衍生物的荧光强度，建立磺胺嘧啶浓度与其衍生物荧光强度之间的线性关系。本发明方法具有较高的灵敏度，特异性强；此外，衍生化反应为变色反应，反应前后由无色变为棕色，变色明显，可以进行批量快检粗筛判断样品是否含有磺胺嘧啶，节约检测时间，对于初筛的样品再进一步进行荧光检测即可进一步定量检测样品中磺胺嘧啶的含量。本发明的检测方法稳健，精密度良好，检出限低。

技术领域

本发明涉及化合物检测分析技术领域，具体涉及一种祛痘类化妆品中磺胺嘧啶的检测方法。

背景技术

磺胺类药物是最早用于治疗细菌感染的一种抗生素，它对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有良好的抑制作用。然而，它的这一性质被不法商家利用，例如有些化妆品为了达到快速袪痘的效果，往往会在其中添加一些禁用抗生素，如添加氯霉素、磺胺嘧啶等物质。由于磺胺嘧啶作为抗生素具有良好的抗菌和非特异性抗炎作用，对于痤疮(青春痘)具有一定的治疗效果，但是它的滥用会导致细菌在环境压力下产生耐药性，有可能变异成超级细菌。此外，磺胺类抗生素还有潜在的致癌性和毒性，国家化妆品安全技术规范明确规定，化妆品中不允许添加抗生素。

目前磺胺嘧啶的分析方法有液相色谱法、分光光度法、极谱法等。而已有的磺胺嘧啶检测方法例如液相色谱法如果要达到足够低的检出限，需要涉及到复杂而又昂贵的色谱仪或色谱-质谱仪，而且检测步骤和前处理方法复杂，具有一定的局限性；而分光光度法和极谱法等检测方法的灵敏度、效率均不是很高，也具有一定的局限性。

因此需要建立一种仪器价格便宜，检测操作简便，灵敏高效的磺胺嘧啶的检测方法用于化妆品中磺胺嘧啶的检测。

发明内容

为了解决现有技术中检测磺胺嘧啶的方法需要涉及昂贵仪器、复杂操作、灵敏度和效率不高的技术问题，而提供一种祛痘类化妆品中磺胺嘧啶的检测方法。本发明的检测方法操作简便，灵敏高效，易于普及。

为了达到以上目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种祛痘类化妆品中磺胺嘧啶的检测方法，包括如下步骤：

(1)配制磺胺嘧啶标准储备液，然后将所述磺胺嘧啶标准储备液稀释成一系列不同浓度的磺胺嘧啶待测溶液，待用；

(2)在0～10℃的温度下，分别将一系列不同浓度的所述磺胺嘧啶待测溶液与酸性溶液混合形成酸混合液，加入亚硝酸盐水溶液，保持所述温度进行重氮化反应，形成重氮盐溶液；然后向其中加入荧光增白剂393的二甲基甲酰胺溶液和碱性溶液形成反应液，升温至室温进行衍生化反应，所述反应液产生颜色变化，生成衍生物，反应结束后分别对生成的所述衍生物进行荧光检测，得到一系列对应的荧光强度；

(3)以所述磺胺嘧啶待测溶液的一系列不同浓度为横坐标以对应得到的所述荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线，得到关于磺胺嘧啶浓度与荧光强度的线性关系式，所述线性关系式的相关系数大于0.999；

(4)取祛痘类化妆品样品进行前处理提取制备样品待检液，重复操作步骤(2)，以所述样品待检液替代步骤(2)中的所述磺胺嘧啶待测溶液进行所述衍生化反应，反应结束后进行荧光检测，得到所述样品待检液的荧光强度，将所述样品待检液的荧光强度的数值代入步骤(3)得到的所述线性关系式中，由此可计算出祛痘类化妆品中磺胺嘧啶的含量。

进一步地，步骤(1)中所述磺胺嘧啶标准储备液为100μg/mL；所述磺胺嘧啶待测溶液的浓度为0.01μg/mL～0.5μg/mL。