[发明专利]一种同时检测当归中有效成分含量的方法在审

专利信息
申请号: 202010202553.0 申请日: 2020-03-20
公开(公告)号: CN111398453A 公开(公告)日: 2020-07-10
发明(设计)人: 熊毅;邓雪琪;李俊;饶高雄;陈超 申请(专利权)人: 云南昊辰制药有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 昆明正原专利商标代理有限公司 53100 代理人: 金耀生;亢能
地址: 652100 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 同时 检测 当归 有效成分 含量 方法
【说明书】:

发明涉及一种同时检测当归中有效成分含量的方法,所述有效成分包括有机酸类、苯酞类、氨基酸类、香豆素类;该方法包括以下步骤:供试品溶液的制备、对照品溶液的制备和样品检测。本发明建立的方法,首次对当归中有机酸类、苯酞类、氨基酸类、香豆素类的指标性成分进行同时检测,实现对当归药材质量进行更加全面的评价和控制。本发明选择的检测指标均为当归药材中含量较高,且具有药理活性的成分。能够为当归药材临床应用的安全性及有效性提供依据。节约了检测时间和成本,不仅准确且简单易行。本发明稳定性好,重复性好,回收率高,具有较强的专属性。

技术领域

本发明涉及一种同时检测有效成分含量的方法,具体涉及一种同时检测当归中有效成分含量的方法,属于中药材质量检测领域。

背景技术

当归为伞形科植物当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels的干燥根,主产于甘肃,在云南、四川、湖北等省也有种植,近年来,随着当归市场需求量的增加,除道地产区甘肃当归以外,由于云当归的优良品质,也逐渐成为了当归市场的重要组成部分,种植面积在不断扩大。目前市场上除“岷归”外,大多销售的为“云当归”。当归作为一种药食两用的药材,用药历史悠久,临床应用广泛,具有补气止血、行血、养血、和血之功。

当归的化学成分主要包括有机酸类、苯酞类、香豆素类等,还有一些氨基酸类成分。其中阿魏酸是当归有机酸的主要活性成分,具有抗炎、抗老年痴呆、补血活血等多种功效;绿原酸具有保肝、利胆、抗肿瘤、抗病毒等广泛的药理活性。苯酚酞类化合物包括藁本内酯、洋川芎内酯A、洋川芎内酯I、丁烯基苯酞等,是当归挥发油的主要成分,其中藁本内酯的含量最高,该类化合物具有抗肿瘤、抗氧化、抑制血管生成、消炎解痛等多种药理作用。香豆素类化合物包括蛇床子素、补骨脂素、异欧前胡素、香柑内酯、欧前胡素等,该类化合物具有抗肿瘤、抗高血压、抗心肌缺血、抗炎、止痛等多种药理活性。色氨酸是一种人体必需的氨基酸,人体自身无法合成。

当归化学成分丰富,现有的标准以单一的成分阿魏酸作为检测指标,比较单一,不能全面的反映当归药材的质量,不利于当归药材的质量控制以及当归使用的安全性和稳定性。目前关于当归多成分的含量测定方法已有文献报道,HPLC的检测方法做到了阿魏酸、正丁基苯酞、正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯、亚油酸5成分的同测,UPLC的检测方法做到了9种酚酸(酯)类及苯酞类成分的同测。但是当归药材的活性成分不只有酚酸酯类和苯酞类。

因此,在已有研究基础上,建立一种快速、全面、针对性强的当归药材的质量检测方法具有重要的意义。

发明内容

为了全面的对当归药材质量进行控制,本发明所要解决的技术问题在于现有技术中当归药材检测指标单一,不利于当归药材的质量控制,进而提供一种快速、全面、针对性强的当归药材的检测方法。本发明技术方案具体如下:

一种同时检测当归中有效成分含量的方法,所述有效成分包括有机酸类、苯酞类、氨基酸类、香豆素类;该方法包括以下步骤:

步骤(1)、供试品溶液的制备:

取本品粉末,精密称定,精密加入甲醇,密塞,称定重量,超声或回流,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液用0.4μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得到供试品溶液;

步骤(2)、对照品溶液的制备:

精密称取待检测成分的对照品适量,加50%~100%甲醇配制成对照品溶液;步骤(3)、样品检测:

色谱条件如下:

色谱柱以碳十八烷基键合硅胶为填充剂,流速为0.5~2mL/min,柱温为20℃~40℃;检测波长为260nm~316nm中的一个或两个波长;进样量5~20μl;流动相为甲醇或乙腈与甲酸水溶液或磷酸水溶液组成的混合溶剂;甲酸或磷酸水溶液含甲酸或磷酸的浓度为0.01%~0.5%;按下表进行梯度洗脱;

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