[发明专利]一种具有耐冲击性能的涤纶高强丝的制备方法在审
申请号: | 202010202757.4 | 申请日: | 2020-03-20 |
公开(公告)号: | CN111235677A | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 陈双龙;林绍辉;陈伟 | 申请(专利权)人: | 安徽弋尚纺织科技有限公司 |
主分类号: | D01F6/92 | 分类号: | D01F6/92;D01F1/07;C08G63/685 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 杨润 |
地址: | 236500 安徽省阜阳*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 冲击 性能 涤纶 高强 制备 方法 | ||
1.一种具有耐冲击性能的涤纶高强丝的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1、准确称取2,5-二氨基对苯二甲酸7.44g放人60mL甲醇中,置于一个三口烧瓶中,在通氮气且冰浴的条件下,缓慢滴加氯化亚砜12mL,然后室温回流12h,旋蒸去除多余的甲醇和氯化亚砜,收集所得固体;
步骤S2、将步骤S1所得固体放人80mL氯仿中溶解,再加入70mL四氢呋喃溶液,在冰浴的条件下搅拌均匀,并将二碳酸二叔丁酯8.8g逐滴加入,再升温到25℃,搅拌12h,旋蒸去除有机溶剂,反应物用二氯甲烷萃取,收集有机层,并用无水硫酸钠干燥过夜,过滤干燥剂,并去除溶剂,得到改性单体;
步骤S3、以呋喃二甲酸、癸二酸、上述改性单体和乙二醇为原料,以钛酸四丁酯为催化剂,在聚合反应釜中采用原位聚合法制备共聚酯;
步骤S4、按照固液比1g:5mL将共聚酯溶于三氯甲烷中,待完全溶解之后,缓慢滴入三氟乙酸,常温搅拌30-35min后,旋蒸除去溶剂,将产物在100℃下真空干燥3h后,升温至120℃继续真空干燥6h,得到干燥的聚酯切片;
步骤S5、将聚酯切片、阻燃剂按照一定的质量比在熔融纺丝机上进行纺丝,得到涤纶高强丝。
2.根据权利要求1所述的一种具有耐冲击性能的涤纶高强丝的制备方法,其特征在于,步骤S3中呋喃二甲酸、癸二酸、改性单体、乙二醇和钛酸四丁酯的质量之比为6-7:9-10:100:150-160:1。
3.根据权利要求1所述的一种具有耐冲击性能的涤纶高强丝的制备方法,其特征在于,步骤S3中具体包括酯化阶段和缩聚阶段,控制反应釜釜内温度为210-250℃,压力为0.30-0.40MPa,当出水量达到理论出水量的98%时开始泄压,待泄压结束后,进入缩聚反应阶段;控制反应釜釜内温度为260-280℃,真空度20-60Pa,缩聚过程持续3-4h后,氮气破真空并出料,得到共聚酯。
4.根据权利要求1所述的一种具有耐冲击性能的涤纶高强丝的制备方法,其特征在于,步骤S4中三氟乙酸的滴入量为三氯甲烷体积的1/10。
5.根据权利要求1所述的一种具有耐冲击性能的涤纶高强丝的制备方法,其特征在于,步骤S5中聚酯切片与阻燃剂的质量比为100:2-3。
6.根据权利要求1所述的一种具有耐冲击性能的涤纶高强丝的制备方法,其特征在于,所述阻燃剂由如下方法制备:
(1)将甲基磷酸溶解于去离子水中,配制成质量浓度为20%的甲基磷酸溶液;
(2)向装有搅拌器、温度计、回流冷凝管及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入29.2g的赖氨酸,再加入30-35g去离子水,搅拌使赖氨酸溶解;
(3)将90-100mL的甲基膦酸水溶液,控制在1h内缓慢滴入体系,保持回流8h,旋转蒸发除去溶剂水,真空干燥,得到阻燃剂。
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