[发明专利]一种非金属多孔碳催化杂环化合物合成酰胺类化合物的方法有效
申请号: | 202010203137.2 | 申请日: | 2020-03-20 |
公开(公告)号: | CN111217743B | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 龙向东;李福伟;高广;聂超;孙鹏;王嘉;赵泽伦;石利军;岳成涛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
主分类号: | C07D213/81 | 分类号: | C07D213/81;C07D215/48 |
代理公司: | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 非金属 多孔 催化 杂环化合物 合成 酰胺类 化合物 方法 | ||
1.一种非金属多孔碳催化杂环化合物合成酰胺类化合物的方法,是以含甲基杂环化合物为原料,小分子含氮化合物为氮源,非金属多孔碳为催化剂,在氧化性气氛,压力0.1~10MPa,温度50~200℃下反应0.5~48小时,得到酰胺类化合物;
所述小分子含氮化合物为氨水,尿素,碳酸铵,碳酸氢铵,氯化铵,醋酸铵,硝酸铵的至少一种;
所述含甲基的杂环化合物为2-甲基吡啶,3-甲基吡啶,4-甲基吡啶,2,6-二甲基吡啶,3,5-二甲基吡啶,2,5-二甲基吡啶,2-甲基喹啉,3-甲基喹啉,4-甲基喹啉,5-甲基喹啉,6-甲基喹啉,2-甲基噻吩中的至少一种;含甲基的杂环化合物与小分子含氮化合物的质量比为1:1~1:2;
所述非金属多孔碳催化剂为多孔碳材料或杂原子掺杂的多孔碳材料;非金属多孔碳催化剂的用量为含甲基的杂环化合物质量的为1~200%。
2.如权利要求1所述一种非金属多孔碳催化杂环化合物合成酰胺类化合物的方法,其特征在于:所述氧化性气体为氧气或含氧气的混合气体。
3.如权利要求1所述一种非金属多孔碳催化杂环化合物合成酰胺类化合物的方法,其特征在于:所述杂原子掺杂的多孔碳材料为氧掺杂多孔碳,硫掺杂多孔碳,氮掺杂多孔碳、磷掺杂多孔碳。
4.如权利要求1所述一种非金属多孔碳催化杂环化合物合成酰胺类化合物的方法,其特征在于:所述非金属多孔碳材料催化剂的制备方法:将碳源、造孔剂或将碳源、造孔剂、杂原子前驱体在溶剂中混合均匀后,先在25~100oC下预聚 12~36小时,得到预聚物;预聚物于40~150oC干燥2~48小时后,在惰性气氛,600~1200oC 下碳化2~6小时;最后用除模板剂处理10~12小时,过滤,蒸馏水洗,真空干燥,得到多孔碳催化剂或杂原子掺杂的多孔碳材料。
5.如权利要求4所述一种非金属多孔碳催化杂环化合物合成酰胺类化合物的方法,其特征在于:所述碳源为蔗糖,葡萄糖,果糖,椰壳粉,酚醛树脂,聚糖醇,半纤维素中的至少一种;所述杂原子前驱体为三聚氰胺,氰胺,双氰胺,尿素,硫酸,磷酸,苯基磷酸,三苯基膦,三苯基氧膦,磷酸的铵盐,葡萄糖磷酸,植酸,植酸的铵盐中的至少一种;所述碳源与杂原子前驱体的质量比为1:0.05~1:2。
6.如权利要求4所述一种非金属多孔碳催化杂环化合物合成酰胺类化合物的方法,其特征在于:所述造孔剂为气相二氧化硅,硅溶胶,纳米氧化镁,纳米氧化铁,纳米氧化铝中的至少一种;所述碳源与造孔剂的质量比为1:0.1~1:5。
7.如权利要求4所述一种非金属多孔碳催化杂环化合物合成酰胺类化合物的方法,其特征在于:所述溶剂为乙醇,甲醇,四氢呋喃,N,N-二甲基甲酰胺,水中的至少一种。
8.如权利要求4所述一种非金属多孔碳催化杂环化合物合成酰胺类化合物的方法,其特征在于:除模板剂为氢氧化钠,氢氧化钾,氢氟酸,盐酸,硝酸,硫酸中的至少一种。
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