[发明专利]一种MOF@TiO2

权利要求书

1.一种MOF@TiO₂@PDVB光催化剂的制备方法，其特征在于，通过将有机配体、金属源、TiO₂前驱体、二乙烯基苯-交联剂、偶氮二异丁氰-聚合引发剂及有机酸在有机溶液中自组装、洗涤、浸泡、真空干燥及焙烧的方法制备得到MOF@TiO₂@PDVB光催化材料，该催化材料既保持了MOF的规则形貌结构、多孔性、大比表面积，又具有TiO₂优异的光催化活性以及继承了PDVB的超亲脂疏水性；

包括以下步骤：

(1)PDVB的制备：将1.5～2.5g二乙烯基苯与18～22mL有机溶液混合，得到溶液A，室温下搅拌10～20min，再将0.03～0.07g偶氮二异丁氰加至混合溶液A，混合搅拌220～260min，得到溶液B，再将B转移至聚四氟乙烯反应釜中，将聚四氟乙烯反应釜内胆放入高压反应釜中，水热反应10～24h，自然冷却后，于室温下将有机溶剂挥发去除，制得超疏水材料PDVB；所述有机溶剂为四氢呋喃、二甲基甲酰胺、丙酮、乙酸乙酯；

(2)MOF的制备：1.0～2.2g金属源与3.0～4.2g的有机配体加入到40～70mL去离子水中，得到混合溶液A，室温下搅拌10～30min，再将酸溶液加入至混合溶液A中，混合搅拌10～30min，得到混合溶液B，将混合溶液B转移至聚四氟乙烯反应釜内胆中，将聚四氟乙烯反应釜内胆放入高压反应釜中，水热反应8～24h，自然冷却后，再将沉淀物分别用去离子水、甲醇和二甲基甲酰胺洗涤，然后真空干燥，最终得到MOF；所述金属源包括硝酸铬、三氯化铬、三氯化铁或三氯化铝；所述有机配体包括对苯二甲酸、2-氨基对苯二甲酸或均苯三甲酸；所述酸为氢氟酸或硝酸；

(3)MOF@TiO₂的制备：将0.2～0.8g MOF加入到20～50mL乙醇中，得到混合溶液A，超声10～30min后在室温下搅拌10～30min，将0.8～1.5mLTiO₂前驱体溶液加入至混合溶液A中，混合搅拌10～30min，得到混合溶液C，混合搅拌10～30min，再将0.5～1.0mL碱溶液加入混合溶液C中，混合搅拌10～30min，得到混合溶液D，将混合溶液D转移至聚四氟乙烯反应釜内胆中，再将聚四氟乙烯反应釜内胆放入高压反应釜中，水热反应10～48h，自然冷却后，再将沉淀物分别用乙醇和去离子水洗涤，真空干燥，最终得到MOF@TiO₂；所述TiO₂前驱体溶液包括钛酸丁酯、四氯化钛或钛酸异丙酯；所述碱溶液为氨水或氢氧化钠溶液；

(4)MOF@TiO₂@PDVB的制备：首先将PDVB和MOF@TiO₂材料于真空干燥箱干燥，然后将0.1～1.0g的PDVB和1～1.5g的MOF@TiO₂于研钵中充分研磨20～40min，接着将研磨均匀的材料于惰性氛围下以恒定的升温速率焙烧，自然冷却至室温，制得MOF@TiO₂@PDVB材料。

2.根据权利要求1所述MOF@TiO₂@PDVB光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述室温下搅拌的温度为25～35℃，搅拌速率为15～25r/min；

水热反应温度为80～100℃；所述水热反应压力为0.05～0.25MPa；所述室温为25～35℃。

3.根据权利要求1所述MOF@TiO₂@PDVB光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述室温下搅拌的温度为25～35℃，搅拌速率为15～25r/min；

所述酸溶液的质量百分比浓度为30～40％；所述酸溶液的用量为0～0.4mL；

所述水热反应温度为180～240℃；所述水热反应压力为0.1～0.3MPa；所述真空干燥温度为100～150℃，干燥时间为10～12h。

4.根据权利要求1所述MOF@TiO₂@PDVB光催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述室温下搅拌的温度为25～35℃，搅拌速率为15～25r/min。