[发明专利]一种环境水样中三氯生的检测方法在审
申请号: | 202010203348.6 | 申请日: | 2020-03-20 |
公开(公告)号: | CN111398229A | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 吴泽颖;孟佳瑶;曹桂萍;壮亚峰;刘宝亮;张震威;向梅;丁琳琳;魏雪姣 | 申请(专利权)人: | 常州工学院 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;G01N21/78;G01N1/28 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 杨静文 |
地址: | 213032 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环境 水样 中三氯生 检测 方法 | ||
1.一种环境水样中三氯生的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)配置三氯生标准储备液,然后将所述三氯生标准储备液稀释成一系列不同浓度的三氯生待测溶液,待用;
(2)将2-氨基苯并噻唑用酸溶液溶解后形成酸混合液,冰浴降温,加入亚硝酸盐水溶液,振荡反应,生成重氮盐溶液;
分别取步骤(1)中的一系列不同浓度的所述三氯生待测溶液进行碱化形成碱混合液,将所述碱混合液加入所述重氮盐溶液中形成反应液,升温至室温进行衍生化反应,所述反应液产生颜色变化,生成衍生物,反应结束后分别对生成的所述衍生物进行荧光检测,得到一系列对应的荧光强度;
(3)以所述三氯生待测溶液的一系列不同浓度为横坐标,以对应得到的所述荧光强度为纵坐标,绘制标准曲线,得到关于三氯生浓度与荧光强度的线性关系式,所述线性关系式的相关系数的平方大于0.999;
(4)取环境水样进行检测,重复操作步骤(2),以所述环境水样替代步骤(2)中的所述三氯生待测溶液进行所述衍生化反应,反应结束后进行荧光检测,得到所述环境水样的荧光强度,将所述环境水样的荧光强度的数值代入步骤(3)得到的所述线性关系式中,由此可计算出环境水样中三氯生的含量。
2.根据权利要求1所述的一种环境水样中三氯生的检测方法,其特征在于,步骤(1)中所述三氯生标准储备液的浓度为100μg/mL;所述三氯生待测溶液的浓度为0.02μg/mL~0.8μg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种环境水样中三氯生的检测方法,其特征在于,步骤(2)中所述酸溶液的浓度为1mol/L~10mol/L;所述亚硝酸盐水溶液浓度为10述亚硝酸盐水溶液浓度g/mL;所述2-氨基苯并噻唑在所述酸溶液中的浓度为10μg/mL~50μg/mL。
4.根据权利要求3所述的一种环境水样中三氯生的检测方法,其特征在于,步骤(2)中所述酸溶液为盐酸溶液,所述盐酸溶液的浓度为3mol/L~6mol/L;所述亚硝酸盐水溶液为亚硝酸钠水溶液,所述亚硝酸钠水溶液浓度为10μg/mL;所述2-氨基苯并噻唑在所述酸溶液中的浓度为10μg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种环境水样中三氯生的检测方法,其特征在于,步骤(2)中所述酸混合液与所述亚硝酸盐水溶液的体积比为1:1。
6.根据权利要求1所述的一种环境水样中三氯生的检测方法,其特征在于,步骤(2)中所述冰浴降温控制温度为0℃~10℃;所述振荡反应的时间为5min~15min;所述衍生化反应的时间为10min~60min。
7.根据权利要求1所述的一种环境水样中三氯生的检测方法,其特征在于,步骤(2)中所述碱化使用浓度为2mol/L~5mol/L的氢氧化钠水溶液,所述三氯生待测溶液与所述氢氧化钠水溶液的体积比为(0.5~2):1。
8.根据权利要求7所述的一种环境水样中三氯生的检测方法,其特征在于,步骤(2)中所述碱化使用浓度为5mol/L的氢氧化钠水溶液,所述三氯生待测溶液与所述氢氧化钠水溶液的体积比为0.5:1。
9.根据权利要求1~8任一项所述的一种环境水样中三氯生的检测方法,其特征在于,步骤(2)中所述荧光检测的激发波长为280nm~400nm、发射波长为400nm~600nm。
10.根据权利要求9所述的一种环境水样中三氯生的检测方法,其特征在于,步骤(3)中所述线性关系式为y=10451x-37.13。
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