[发明专利]一种去除VE中的矿物油的方法

说明书

本发明属于天然食品添加剂生产技术领域，公开了一种去除VE中的矿物油的方法。所述方法包括(1)在层析柱中填充硅胶或吸附甾醇，将VE和正己烷按1：4‑4.5的质量体积比配制，进行层析柱预柱一级吸附分离，(2)将一级分离收集得到的物料与正己烷按1：4‑4.5的质量体积比溶解上柱后，进1倍层析柱体积的正己烷，再进2倍层析柱体积的正己烷：乙酸乙酯＝19:1的混合溶剂进行洗脱，最后用1.5倍层析柱体积的正己烷：乙酸乙酯＝1：1混合溶剂进行洗脱，分段收集洗脱液。本发明去除VE生育酚中的矿物油的方法，所得VE含量95％以上，其中矿物油杂质，SGS检测矿物油含量2ppm，远低于欧盟限值C10‑C40 1000PPM以下。

技术领域

本发明涉及天然食品添加剂生产技术领域，具体是涉及一种去除VE中的矿物油的方法。

背景技术

矿物油由碳氢元素构成，按化学结构可以分为饱和烷烃矿物油(MOSH)和芳香烃矿物油(MOAH)。2019年“食品观察(FoodWatch)”组织对多个知名厂商销售的婴幼儿奶粉进行矿物油检测，发现大量样品中饱和烃矿物油(MOSH)和芳香烃矿物油(MOAH)含量超过检出限。

食品中的矿物油污染来源主要包括：食品加工过程、食品接触材料(如麻袋、油墨、回收纸、塑料添加剂、粘合剂等)、食品加工机械用润滑油和环境污染(如轮胎、沥青残渣、清洗剂等)。食品添加剂维生素E粉是一种保健品，用于干性食品、婴幼儿奶粉、乳制品和液态食品的营养强化。欧美国家对天然VE的要求十分苛刻，对其含量、纯度、微量杂质等都有严格质量指标要求，为出口维生素E到欧美国家必须突破欧盟设置的技术贸易壁垒，研发一种去除VE中的矿物油的方法。

发明内容

本发明的目的是克服上述背景技术的不足，提供一种去除天然维生素E(简称VE)中的矿物油的方法，使所得产品能满足欧盟国家对矿物油质量指标的要求。

为实现上述目的，本发明去除VE中的矿物油的方法包括以下步骤：

(1)预柱吸附分离：在层析柱中填充硅胶或吸附甾醇，将VE和正己烷按1：4-4.5的质量体积比配制，进行层析柱预柱一级吸附分离，出料口取样用薄层分析法检测VE，将检测有VE的一级层析柱出口物料收集在一起；

(2)第二级层析柱吸附分离：将一级分离收集得到的物料与正己烷按1：4-4.5的质量体积比溶解上柱，进样结束后，进1倍层析柱体积的正己烷，再进2倍层析柱体积的正己烷：乙酸乙酯＝19:1的混合溶剂进行洗脱，最后用1.5倍层析柱体积的正己烷：乙酸乙酯＝1：1混合溶剂进行洗脱，分段收集洗脱液，前段为矿物油杂质，中段为VE，后段为比VE极性强的杂质。

优选地，所述VE和正己烷按1：4的质量体积比配制。

进一步地，所述预柱吸附分离中进料时的流速控制为层析柱有效体积2～3倍流速/小时，流速过快容易出现偏液、沟流的现象，降低层析柱的利用效率。

进一步地，所述VE是以植物油脱臭馏出物(DD油)为原料(VE占比为5～7wt％)，通过分子蒸馏和离子交换吸附得到混合生育酚浓缩液，其中矿物油含量为25000±3000ppm。

本发明的上样过程中原料：正己烷＝1：4-4.5(W:V)，溶剂的比例更大，可以确保原料溶液在上样进柱过程中有更好的分散度，可以有效减少层析柱出现偏流、沟流等现象，从而提高层析柱的利用效率和层析效果。溶剂比例过高的话，原料溶液进样时间长，影响上柱的效率。

与现有技术相比，本发明的有点为：

(1)本发明通过一级、二级层析柱进行二次分离，不同于一般的只有一级的层析柱分离。通过一级层析柱可以除去大部分矿物油等弱极性杂质和甾醇等强极性杂质，再通过二级层析柱的精制分离得到最终的产品，产品天然维生素E含量更高，达95％以上，而且产品中的矿物油含量更低。