[发明专利]一种制氢催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种高效能乙醇水蒸气重整制氢催化剂的制备方法，其特征在于包括如下处理步骤：

（1）选用铝合金作为铝基材，所述铝基材优选5系铝合金，所述铝合金的厚度小于0.5cm；

（2）对铝基材进行预处理；

（3）将处理后的铝基材进行阳极氧化处理，在表面形成氧化氧化膜；

（4）在阳极氧化膜的多孔层表面吸附保护膜，屏蔽层未吸附保护膜；

（5）除去阳极氧化膜底部的屏蔽层，露出铝基材；

（6）除去铝基材，获得仅含有阳极氧化膜多孔层的Al₂O₃载体；

（7）以Co(NO₃)₂.6H₂O水溶液为钴源前驱体，逐滴加入步骤（6）获得的Al₂O₃载体中，然后经过冷冻、真空冷凝干燥，获得Co/Al₂O₃催化剂。

2.如权利要求1所述一种高效能乙醇水蒸气重整制氢催化剂的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中，预处理包括碱性-热水洗-碱洗-热水洗-冷水洗-酸洗-水洗步骤。

3.如权利要求1所述一种高效能乙醇水蒸气重整制氢催化剂的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中，阳极氧化使用的溶液为草酸、磷酸和磺基水杨酸混合液，草酸的浓度为0.25-0.3M，磷酸的浓度为0.2-0.4M，磺基水杨酸的浓度为0.05-0.15M，所述阳极氧化过程的电压为20-30V，温度为30oC，电流密度2-3A/dm2，时间20-30min。

4.如权利要求1所述一种高效能乙醇水蒸气重整制氢催化剂的制备方法，其特征在于所述步骤（4）中采用的溶液为γ-氯丙基三甲基硅烷和无水甲苯混合液，γ-氯丙基三甲基硅烷的浓度为10-20wt.%，其用量为阳极氧化后铝材重量的3-5%，且步骤（4）过程中辅助有抽真空处理，真空度为90-100Pa。

5.如权利要求1所述一种高效能乙醇水蒸气重整制氢催化剂的制备方法，其特征在于步骤（5）中除去屏蔽层采用的溶液为NaOH、NaF和乙醇的混合液，所述NaOH：NaF：乙醇的质量比例为(2-5):(1-2):7。

6.如权利要求1所述一种高效能乙醇水蒸气重整制氢催化剂的制备方法，其特征在于步骤（6）中除去铝基材采用的溶液为氯化铜-盐酸水溶液，盐酸的浓度为7-10wt.%，氯化铜的浓度为0.1-0.15M。

7.如权利要求1所述一种高效能乙醇水蒸气重整制氢催化剂的制备方法，其特征在于步骤（6）获得的氧化铝载体的孔道结构为贯通型。

8.如权利要求1所述一种高效能乙醇水蒸气重整制氢催化剂的制备方法，其特征在于步骤（7）中Co(NO₃)₂.6H₂O金属在Al₂O₃载体表面的负载量为5-10wt.%。

9.如权利要求1所述一种高效能乙醇水蒸气重整制氢催化剂的制备方法，其特征在于步骤（7）中冷冻温度低于零度，冷冻时间大于12h、真空冷凝干燥的温度小于-35℃，真空度10-15Pa。

10.一种高效能乙醇水蒸气重整制氢催化剂，其特征在于所述催化剂通过权利要求1-9任一项所述的一种高效能乙醇水蒸气重整制氢催化剂的制备方法获得，所述催化剂其氢气选择性可以达到82.84％，乙醇转化率可以达到94.52%。