[发明专利]一种新型尼龙专用阻燃剂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种新型尼龙专用阻燃剂及其制备方法，步骤如下：将甲基膦酸二甲酯与溶剂进行混合后，加入烷基醇酰胺、催化剂，升温至120‑150℃进行反应，即可得到尼龙专用阻燃剂；该方法制备的目标产物阻燃剂含有酰胺官能团，与含有极性基团的尼龙材料相容性好，不易迁移；作为阻燃剂，在具备一定阻燃效率的前提下对聚合物力学性能影响较小。

技术领域

本发明属于高分子材料助剂领域，具体为一种新型尼龙专用阻燃剂及其制备方法。

背景技术

聚酰胺俗称尼龙，它是大分子主链重复单元中含有酰胺基团的高聚物的总称。聚酰胺可由内酸胺开环聚合制得，也可由二元胺与二元酸缩聚等得到的。聚酰胺(PA)是指主链节含有极性酰胺基团(-CO-NH-)的高聚物。最初用作制造纤维的原料，后来由于PA具有强韧、耐磨、自润滑、使用温度范围宽成为目前工业中应用广泛的一种工程塑料。PA广泛用来代替铜、有色金属制作机械、化工、电器零件，如柴油发动机燃油泵齿轮、水泵、高压密封圈、输油管等，是美国DuPont公司最先开发用于纤维的树脂，于1939年实现工业化。20世纪50年代开始开发和生产注塑制品，以取代金属满足下游工业制品轻量化、降低成本的要求。PA具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，有一定的阻燃性，易于加工，适于用玻璃纤维和其它填料填充增强改性，提高性能和扩大应用范围。PA的品种繁多，有PA6、PA66、PA11、PA12、PA46、PA610、PA612、PAl010等，以及近几年开发的半芳香族尼龙PA6T和特种尼龙等新品种。

阻燃剂，赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂，主要是针对高分子材料的阻燃设计的；阻燃剂有多种类型，按使用方法分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂。添加型阻燃剂是通过机械混合方法加入到聚合物中，使聚合物具有阻燃性的，目前添加型阻燃剂主要有有机阻燃剂和无机阻燃剂，卤系阻燃剂(有机氯化物和有机溴化物)和非卤。有机是以溴系、磷氮系、氮系和红磷及化合物为代表的一些阻燃剂，无机主要是三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝，硅系等阻燃体系。反应型阻燃剂则是作为一种单体参加聚合反应，因此使聚合物本身含有阻燃成分的，其优点是对聚合物材料使用性能影响较小，阻燃性持久。

由于尼龙材料含有酰胺基团，因此材料具有较强的极性，强极性导致材料吸水率过高，材料性能受到较大影响。同时，较强的极性使得树脂材料与一些非极性助剂相容性差，比如在生产阻燃尼龙材料时，阻燃剂的添加会导致材料性能有较大的改变。一款新型的能够和聚酰胺材料很好相容的阻燃剂很有开发必要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种原材料来源广泛、容易制备、合成工艺相对简单、性能优良的尼龙专用阻燃剂的制备方法，使用该方法制得阻燃剂，反应条件温和，易于工业化生产。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明提出制备一种新型尼龙专用阻燃剂及其制备方法，主要是通过甲基膦酸二甲酯和烷基醇酰胺通过酯交换反应，生成草酸酰胺四甲基哌啶醇酯，流程如下：

一种新型尼龙专用阻燃剂的制备方法，步骤如下：

(1)将甲基膦酸二甲酯与溶剂进行混合；

(2)向混合物中加入烷基醇酰胺、催化剂，升温至120-150℃进行反应，即可得到尼龙专用阻燃剂。

作为本发明的一种改进，所述步骤(1)中溶剂为甲苯、正辛烷或石油醚中任意一种。

作为本发明的一种改进，所述步骤(1)中膦酸二甲酯和溶剂的摩尔比为1:4-5。

作为本发明的一种改进，所述步骤(1)中反应温度为120℃-130℃。

作为本发明的一种改进，所述步骤(1)中搅拌速率100-200r/min，搅拌时间30min-60min。