[发明专利]一步法包载啶酰菌胺的介孔亲水性纳米复合体系的制备

说明书

一步法包载啶酰菌胺的介孔亲水性纳米复合体系的制备，属于纳米材料农学领域。将配置好的啶酰菌胺的三甲苯溶液滴加到十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)水溶液中，使溶液始终澄清透明，之后搅拌2h；啶酰菌胺与CTAB的质量比的优选为(0.1‑1.5)：1；向混合液中缓慢滴入正硅酸乙酯，然后快速加入氨水，溶液始终处于40℃，上述混合液搅拌至出沉淀状态，之后常温至少搅拌10h；过滤用去离子水洗涤，干燥即可。在合成载体的过程中直接将药物装载进去，减少制备纳米载药体系的时间，制备过程更加简单。

技术领域

本发明属于纳米材料农学领域。本发明涉及一种缓释型纳米农药基于二氧化硅一步法包载广谱杀菌剂啶酰菌胺的制备方法及应用。

技术背景

农药在防治病虫灾害保持粮食产量上发挥重要作用，但大量农药流入周围环境会导致生态系统破坏和食物污染。纳米缓释技术具有广阔的应用前景,可以提高 农药的水分散性及其在叶片表面的渗透能力,提高农药的利用率由于载体的包封 使药物可以持续释放因此具有缓释性能并延长了药物的持效期。

双模型介孔氧化硅材料(BMMs)是一种新型介孔材料，它具有双孔道结构3nm 左右的蠕虫状孔与10-30nm左右的球形颗粒堆积孔。由于BMMs有别于单一孔 道介孔材料，具有结构可控和粒度可控等许多独特性质，通过进一步表面改性， 能够针对特定的药物分子进行装载与可控释放,具有很好的专一性。

啶酰菌胺(Boscalid，Bos)属于新型烟酰胺类内吸性杀菌剂，杀菌谱较广，几 乎对所有类型的真菌病害都有活性，对防治白粉病、灰霉病、菌核病和各种腐烂 病等非常有效，在农作物的防治上具有重要的应用价值，但由于其溶解性差、有 效利用率低等问题在使用中受到一定限制。

发明内容

本发明建立在之前两步法合成啶酰菌胺介孔硅纳米体系，两步法的步骤为先合成介孔硅材料，之后通过溶剂吸附法装载啶酰菌胺。一步法是在合成载体的过程 中直接将药物装载进去，减少制备纳米载药体系的时间，制备过程更加简单。

一步法包载啶酰菌胺的介孔亲水性纳米复合体系的制备方法，包括以下步骤：

(1)将啶酰菌胺分散到均三甲苯溶剂中，啶酰菌胺在均三甲苯中的浓度优选为 1-60mg/ml，然后选其中最优的浓度为20mg/ml。

(2)十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解在去离子水中，每1gCTAB对应20 ml-30ml去离子水，水浴加热40℃，使其完全溶解，然后缓慢滴入已配置好的 啶酰菌胺的三甲苯溶液，使溶液始终澄清透明，记录最大滴入量，之后搅拌2h； 啶酰菌胺与CTAB的质量比的优选为(0.1-1.5)：1，最终选其中最优比值为0.3： 1；

(3)向步骤(2)中的混合液中缓慢滴入正硅酸乙酯(TEOS)，然后快速加入氨 水，调节pH为7.8-8.2，优选8.0，溶液始终处于40℃，上述混合液搅拌至出 沉淀状态，之后常温至少搅拌10h；

(4)将上述混合液过滤，用去离子水洗涤3-4次，干燥。

步骤(3)中正硅酸乙酯的加入量为：每1.0gCTAB对应加入3.0-3.2ml正硅酸 乙酯。

本发明方法得到的产品的优点：本产品是在合成载体的过程中直接将药物装载进汝孔道之中，减少制备纳米载药体系的时间，制备过程更加简单，降低了生产的 成本。

附图说明

图1介孔SiO₂粒子的扫描电镜图象(a)Bos-SiO₂粒子扫描电镜图(b)。

图2介孔SiO₂粒子与Bos-SiO₂粒子的统计尺寸分布图。