[发明专利]一种具有多级结构填料改性的高导热硅酮密封胶及其制备方法在审
申请号: | 202010206233.2 | 申请日: | 2020-03-23 |
公开(公告)号: | CN111320967A | 公开(公告)日: | 2020-06-23 |
发明(设计)人: | 余跃;胡丽娜 | 申请(专利权)人: | 新纳奇材料科技江苏有限公司 |
主分类号: | C09J183/08 | 分类号: | C09J183/08;C09J11/04 |
代理公司: | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人: | 蒋鸣娜 |
地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 多级 结构 填料 改性 导热 硅酮 密封胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有多级结构填料改性的高导热硅酮密封胶,其特征在于,以烷氧基封端聚硅氧烷为基胶,以聚丙烯纤维、聚丙烯颗粒、BN纳米颗粒作为复合导热填料,并添加纳米碳酸钙、交联剂、催化剂,进行搅拌捏合制得;
所述烷氧基封端聚硅氧烷是将硅氧烷单体常温下与改性磷腈、乙醇钠的混合溶液混合后,以甲基三甲氧基硅烷作为封端剂,制得;
所述改性磷腈的制备方法为:将低聚合度的线性磷腈与氢氟酸在150℃下混合反应制得。
2.根据权利要求1所述的一种具有多级结构填料改性的高导热硅酮密封胶,其特征在于,所述线性磷腈、氢氟酸的摩尔比为1:(4.5~5.5),所述线性磷腈与氢氟酸的反应时间为2.5~5.5h。
3.根据权利要求1所述的一种具有多级结构填料改性的高导热硅酮密封胶,其特征在于,所述改性磷腈、乙醇钠混合溶液的制备方法为:首先将氢氧化钠、去离子水、无水乙醇按照质量比为1:2:2的比例在常温下搅拌混合均匀,然后加入改性磷腈搅拌混合制得;所述改性磷腈、乙醇钠混合溶液的质量浓度为1~5%。
4.根据权利要求1至3任一所述的一种多级结构填料改性的高导热硅酮密封胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将硅氧烷单体在常温下与改性磷腈、乙醇钠混合溶液混合搅拌均匀,真空脱去气泡和水分,然后在30~50℃下搅拌,加入甲基三甲氧硅烷、八甲基环四硅氧烷,快速搅拌,并保持真空脱去反应体系产生的甲醇,搅拌混合25~35min后,加入终止剂终止反应,制得烷氧基封端聚硅氧烷;
(2)将聚丙烯纤维、聚丙烯颗粒和VAE705混合,在20000~23000rpm下高速搅拌处理2~4min,然后加入BN纳米颗粒,继续搅拌混合2~4min,然后将混合得到的物料80℃进行干燥处理10~12h,制得复合导热填料;
(3)将上述制得的烷氧基封端聚硅氧烷、复合导热填料、纳米碳酸钙加入到捏合机中,在100~120℃下搅拌混合1~2h,然后加入交联剂,搅拌混合30min,最后依次加入硅烷偶联剂、催化剂,继续搅拌混合10~15min,制得高导热硅酮密封胶。
5.根据权利要求4所述的一种具有多级结构填料改性的高导热硅酮密封胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,在硅氧烷单体在常温下与改性磷腈、乙醇钠混合溶液混合时,改性磷腈、乙醇钠的用量为5~25ppm,在混合时,首先将改性磷腈、乙醇钠混合溶液预先稀释 100倍。
6.根据权利要求4所述的一种具有多级结构填料改性的高导热硅酮密封胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述硅氧烷单体、甲基三甲氧硅烷、八甲基环四硅氧烷的质量比为100:(1.5~2.5):(0.35~0.55)。
7.根据权利要求4所述的一种具有多级结构填料改性的高导热硅酮密封胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述终止剂为六甲基二硅胺烷、亚磷酸、亚磷酸钠、三辛胺中的一种。
8.根据权利要求4所述的一种具有多级结构填料改性的高导热硅酮密封胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述聚丙烯纤维、聚丙烯颗粒、VAE705、BN纳米片的质量比为3:(5~6):(2~2.5):3。
9.根据权利要求4所述的一种具有多级结构填料改性的高导热硅酮密封胶的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,各组分用量,以重量份计,分别为:烷氧基封端聚硅氧烷100份、复合导热填料4~9份、纳米碳酸钙8~12份、交联剂3~7份、硅烷偶联剂1~4份、催化剂1~3份。
10.根据权利要求4所述的一种具有多级结构填料改性的高导热硅酮密封胶的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷中的一种;所述催化剂为有机锡催化剂、二月桂酸二丁基锡中的一种。
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