[发明专利]一种具有多级结构填料改性的高导热硅酮密封胶及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202010206233.2 申请日: 2020-03-23
公开(公告)号: CN111320967A 公开(公告)日: 2020-06-23
发明(设计)人: 余跃;胡丽娜 申请(专利权)人: 新纳奇材料科技江苏有限公司
主分类号: C09J183/08 分类号: C09J183/08;C09J11/04
代理公司: 常州市权航专利代理有限公司 32280 代理人: 蒋鸣娜
地址: 215000 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 多级 结构 填料 改性 导热 硅酮 密封胶 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种具有多级结构填料改性的高导热硅酮密封胶,其特征在于,以烷氧基封端聚硅氧烷为基胶,以聚丙烯纤维、聚丙烯颗粒、BN纳米颗粒作为复合导热填料,并添加纳米碳酸钙、交联剂、催化剂,进行搅拌捏合制得;

所述烷氧基封端聚硅氧烷是将硅氧烷单体常温下与改性磷腈、乙醇钠的混合溶液混合后,以甲基三甲氧基硅烷作为封端剂,制得;

所述改性磷腈的制备方法为:将低聚合度的线性磷腈与氢氟酸在150℃下混合反应制得。

2.根据权利要求1所述的一种具有多级结构填料改性的高导热硅酮密封胶,其特征在于,所述线性磷腈、氢氟酸的摩尔比为1:(4.5~5.5),所述线性磷腈与氢氟酸的反应时间为2.5~5.5h。

3.根据权利要求1所述的一种具有多级结构填料改性的高导热硅酮密封胶,其特征在于,所述改性磷腈、乙醇钠混合溶液的制备方法为:首先将氢氧化钠、去离子水、无水乙醇按照质量比为1:2:2的比例在常温下搅拌混合均匀,然后加入改性磷腈搅拌混合制得;所述改性磷腈、乙醇钠混合溶液的质量浓度为1~5%。

4.根据权利要求1至3任一所述的一种多级结构填料改性的高导热硅酮密封胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将硅氧烷单体在常温下与改性磷腈、乙醇钠混合溶液混合搅拌均匀,真空脱去气泡和水分,然后在30~50℃下搅拌,加入甲基三甲氧硅烷、八甲基环四硅氧烷,快速搅拌,并保持真空脱去反应体系产生的甲醇,搅拌混合25~35min后,加入终止剂终止反应,制得烷氧基封端聚硅氧烷;

(2)将聚丙烯纤维、聚丙烯颗粒和VAE705混合,在20000~23000rpm下高速搅拌处理2~4min,然后加入BN纳米颗粒,继续搅拌混合2~4min,然后将混合得到的物料80℃进行干燥处理10~12h,制得复合导热填料;

(3)将上述制得的烷氧基封端聚硅氧烷、复合导热填料、纳米碳酸钙加入到捏合机中,在100~120℃下搅拌混合1~2h,然后加入交联剂,搅拌混合30min,最后依次加入硅烷偶联剂、催化剂,继续搅拌混合10~15min,制得高导热硅酮密封胶。

5.根据权利要求4所述的一种具有多级结构填料改性的高导热硅酮密封胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,在硅氧烷单体在常温下与改性磷腈、乙醇钠混合溶液混合时,改性磷腈、乙醇钠的用量为5~25ppm,在混合时,首先将改性磷腈、乙醇钠混合溶液预先稀释 100倍。

6.根据权利要求4所述的一种具有多级结构填料改性的高导热硅酮密封胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述硅氧烷单体、甲基三甲氧硅烷、八甲基环四硅氧烷的质量比为100:(1.5~2.5):(0.35~0.55)。

7.根据权利要求4所述的一种具有多级结构填料改性的高导热硅酮密封胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述终止剂为六甲基二硅胺烷、亚磷酸、亚磷酸钠、三辛胺中的一种。

8.根据权利要求4所述的一种具有多级结构填料改性的高导热硅酮密封胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述聚丙烯纤维、聚丙烯颗粒、VAE705、BN纳米片的质量比为3:(5~6):(2~2.5):3。

9.根据权利要求4所述的一种具有多级结构填料改性的高导热硅酮密封胶的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,各组分用量,以重量份计,分别为:烷氧基封端聚硅氧烷100份、复合导热填料4~9份、纳米碳酸钙8~12份、交联剂3~7份、硅烷偶联剂1~4份、催化剂1~3份。

10.根据权利要求4所述的一种具有多级结构填料改性的高导热硅酮密封胶的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷中的一种;所述催化剂为有机锡催化剂、二月桂酸二丁基锡中的一种。

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