[发明专利]一种提取异丙烯膦酸和丙烯酰胺共聚反应产物的方法

说明书

本发明提供了一种提取异丙烯膦酸和丙烯酰胺共聚反应产物的方法，包括：将异丙烯膦酸和水混合制备异丙烯膦酸溶液后放置，再用碱液调节放置后的溶液的pH值，然后将调节pH值后的溶液和丙烯酰胺混合，得到反应前溶液；将所述反应前溶液升温后和引发剂混合引发反应；引发反应后将得到的反应溶液多次滴入乙醇溶液中，直至乙醇溶液产生浑浊现象，停止反应，得到反应后溶液；将所述反应后溶液和无水乙醇混合后放置，析出聚合物；将所述聚合物用无水乙醇浸洗，得到共聚反应产物。本发明将配制的异丙烯膦酸水溶液放置一段时间，将酸酐水解转变回异丙烯膦酸，能够减少试验误差，使得到的共聚反应产物具有更高的准确性和可靠性。

技术领域

本发明涉及有机化学技术领域，尤其涉及一种提取异丙烯膦酸和丙烯酰胺共聚反应产物的方法。

背景技术

可聚合有机膦酸单体的优异化学性能已引起国内外研究人员的广泛关注，以其为原料开展膦酸聚合物的研究涉及工业循环水处理用阻垢剂、钻井液处理剂、油井水泥外加剂等方面。异丙烯膦酸分子中，具有不饱和的碳-碳双键和膦酸基团，因此极易与其他单体进行聚合。含膦酸基聚合物具有良好的抗温、抗盐钙能力。研究异丙烯膦酸与常用单体丙烯酰胺之间共聚合反应，其中最重要的参数是竞聚率，这为含膦酸基聚合物的设计合成提供指导和参考。而考察两者之间的竟聚率，首先将研究对象按照一定单体配比在固定的合成条件下发生共聚反应，获取共聚反应的前期产物，而且必须保证转化率10％。国内有关竟聚率和提取共聚反应产物这方面的专利还未见报道。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种提取异丙烯膦酸和丙烯酰胺共聚反应产物的方法，本发明提供的提取方法具有更高的准确性和可靠性，为后期竟聚率的计算提供更精准的数据。

本发明提供了一种提取异丙烯膦酸和丙烯酰胺共聚反应产物的方法，包括：

将异丙烯膦酸和水混合制备异丙烯膦酸溶液后放置，再用碱液调节放置后的溶液的pH值，然后将调节pH值后的溶液和丙烯酰胺混合，得到反应前溶液；

将所述反应前溶液升温后和引发剂混合引发反应；

引发反应后将得到的反应溶液多次滴入乙醇溶液中，直至乙醇溶液产生浑浊现象，停止反应，得到反应后溶液；

将所述反应后溶液和无水乙醇混合后放置，析出聚合物；

将所述聚合物用无水乙醇浸洗，得到共聚反应产物。

在本发明中，所述异丙烯膦酸(IPPA)的制备方法优选包括：

将亚磷酸和乙酸酐混合，向得到的混合物中滴加丙酮进行反应；

将得到的反应产物进行减压蒸馏，得到异丙烯膦酸。

在本发明中，优选使用恒压滴液漏斗滴加丙酮。在本发明中，优选使用循环式水泵进行减压蒸馏。在本发明中，所述减压蒸馏优选待180℃无馏分馏出后停止反应，得到异丙烯膦酸。

在本发明中，所述异丙烯膦酸(IPPA)的纯度优选≥95％，无法达到100％，优选通过双键含量反映IPPA的纯度。在本发明中，优选根据预加入的IPPA理论质量和其双键含量来准确计算并移取异丙烯膦酸的实际质量作为加入量，精确至0.0001g，所述异丙烯膦酸的加入量(实际质量)为：

MIPPA(实际)＝MIPPA(理论)/IPPA双键含量。