[发明专利]一种检测硫酸特布他林原料药中残留叔丁胺的方法

权利要求书

1.一种检测硫酸特布他林原料药中残留叔丁胺的方法，其特征在于，

所述方法使用顶空气相色谱法检测，包括以下步骤：

(1)溶液配制：

对照品溶液的配制：将叔丁胺溶解于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，配置浓度为1-1.5mg/ml的叔丁胺溶液，作为对照品贮备溶液a；精密量取对照品贮备溶液a，置于20ml顶空瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺定容，作为对照品溶液；

供试品溶液的配制：取硫酸特布他林待测样品，置于顶空瓶中，依次加入N,N-二甲基甲酰胺和四甲基氢氧化铵溶液，其中所述待测样品与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为0.1-0.5：1，所述的待测样品与四甲基氢氧化铵的质量比为2-3：1，压盖密封，摇匀，作为供试品溶液；

(2)将步骤(1)中的供试品溶液和对照品溶液分别采用顶空进样的方式注入气相色谱仪中进行分离测定，所述的气相色谱仪的色谱条件设置如下：

色谱柱：Agilent CP-Volamine，其规格为30m×0.32mm毛细管柱；

柱温：采用程序升温，起始温度100℃，维持4min，以25℃/min升温至180℃，维持5min；检测器：FID检测器，检测器温度：230℃；进样口温度：210℃；顶空瓶平衡温度：60℃，平衡时间：40min；阀温：120℃；传输线温度：150℃；

恒压模式：压力5.9psi；分流比为10：1；载气：氮气；进样量1ml，进样时间20s，吹洗时间3min。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，

所述步骤(1)中的所述的待测样品取1g，置于20ml顶空瓶中，依次准确加入N,N-二甲基甲酰胺3ml和2mol/l四甲基氢氧化铵溶液2ml，压盖密封，摇匀，作为供试品溶液。