[发明专利]一种咔唑降解催化剂、制备方法及应用在审
申请号: | 202010208591.7 | 申请日: | 2020-03-23 |
公开(公告)号: | CN111589470A | 公开(公告)日: | 2020-08-28 |
发明(设计)人: | 薛屏;谷耀华;史可人;苏玮光;刘雪萍;李鹏 | 申请(专利权)人: | 宁夏大学 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01J35/08;C02F3/34;C02F101/38 |
代理公司: | 重庆百润洪知识产权代理有限公司 50219 | 代理人: | 姚琼斯 |
地址: | 750000 宁夏回*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 降解 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种咔唑降解催化剂的制备方法,其特征在于,所述咔唑降解催化剂的制备方法包括以下步骤:
步骤一,在去离子水中加入海藻酸钠,机械搅拌下持续通入氮气驱去反应体系中的空气;加入甲基丙烯酸缩水甘油酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯,水浴加热至50℃恒温下机械搅拌成均匀的反应溶液;
步骤二,向步骤一得到的反应溶液中持续通入氮气并加热至70℃恒温,机械搅拌下加入一定质量的引发剂过硫酸钾进行接枝聚合,室温下冷却得到复合物溶胶;
步骤三,向步骤二得到的复合物溶胶中加入一定质量的氧化还原介体,机械搅拌溶胶使介体在溶胶中均匀分散,通过蠕动泵将溶胶滴入CaCl2水溶液中进行交联,获得直径约3mm的微球,介体分子被包埋在固定化于微球中;
步骤四,向预定漆酶浓度的0.1mol/L pH 7磷酸盐缓冲溶液中,加入用离子水清洗3次的步骤三得到的微球,在控温摇床中振荡使酶分子与微球充分接触产生共价结合而固定于微球上,获得共固定化漆酶-介体的微球催化剂;
步骤五,分离出微球并用0.1mol/L pH 7磷酸盐缓冲溶液清洗3次,装入塑料密封袋存于4℃冰箱内,备用。
2.如权利要求1所述的咔唑降解催化剂的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述海藻酸钠在去离子水中质量百分浓度为10%~30%;甲基丙烯酸缩水甘油酯与二甲基丙烯酸乙二醇酯的比为1:1~1:5,甲基丙烯酸缩水甘油酯与二甲基丙烯酸乙二醇酯总量与海藻酸钠质量比为1:10~1:30。
3.如权利要求1所述的咔唑降解催化剂的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述海藻酸钠、甲基丙烯酸缩水甘油酯以及二甲基丙烯酸乙二醇酯反应溶液中,海藻酸钠、甲基丙烯酸缩水甘油酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯总质量百分浓度为20%~40%;甲基丙烯酸缩水甘油酯与二甲基丙烯酸乙二醇酯的质量比为1:1~1:2,甲基丙烯酸缩水甘油酯与二甲基丙烯酸乙二醇酯总量与海藻酸钠质量比为1:15~1:20。
4.如权利要求1所述的咔唑降解催化剂的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述过硫酸钾的质量与海藻酸钠、甲基丙烯酸缩水甘油酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯质量比为1:40~1:80,氮气流速为5~20ml/min,聚合时间为4~8h,搅拌转速为100~150r/min。
5.如权利要求1所述的咔唑降解催化剂的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述氧化还原介体与海藻酸钠、甲基丙烯酸缩水甘油酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯总质量比为1:10~1:100,CaCl2水溶液质量浓度为4%~12%;
步骤三中,所述氧化还原介体可为2,2-联氨-(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)、1-羟基苯并三唑、N-羟基-N-乙酰基苯胺、乙酰丁香酮和2,2,6,6-四甲基呱啶氧化物中的任意一种。
6.如权利要求1所述的咔唑降解催化剂的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述所用的CaCl2水溶液质量百分浓度为4%~8%;
步骤四中,所述漆酶在磷酸盐缓冲溶液的质量百分浓度为8%~24%,漆酶与包埋介体微球(湿重)的质量比为1:20~1:40;控制振荡转速为100~150r/min,固定化时间为12~48h,温度为20~40℃;利用硫代硫酸钠法测定湿样微球中活性环氧基团含量为100~200μmol/g。
7.如权利要求1所述的咔唑降解催化剂的制备方法,其特征在于,步骤四中,所述固定化时漆酶在磷酸盐缓冲溶液的质量浓度为16%~20%;
所述漆酶固定化的温度在25~35℃,固定化时间为20~24h。
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