[发明专利]一种测定水果中青霉酸含量的方法在审
申请号: | 202010209298.2 | 申请日: | 2020-03-23 |
公开(公告)号: | CN111272939A | 公开(公告)日: | 2020-06-12 |
发明(设计)人: | 关文碧;游颖欣 | 申请(专利权)人: | 肇庆学院 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/14;G01N30/72 |
代理公司: | 北京华识知识产权代理有限公司 11530 | 代理人: | 郑华丽 |
地址: | 526000*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 水果 青霉 含量 方法 | ||
1.一种测定水果中青霉酸含量的方法,其特征在于,包括步骤:
(1)向水果果肉中加入乙酸乙酯和氯化钠,放置在摇床上振荡30 min,离心5 min,取离心后的上清液于旋转蒸发仪中旋蒸至近干,再用洗耳球吹干,之后用色谱纯乙腈定容,得到定容液;
其中,所述水果果肉与乙酸乙酯的固液比为1:1;所述氯化钠与水果果肉的质量比为3:10;所述色谱纯乙腈与所述离心后的上清液的体积比为1:5;
(2)取所述定容液置于装有净化剂的离心管中,涡旋30 s,离心1 min,取上清液过0.22μm有机系滤膜于进样小瓶中,得到样品溶液;
其中,所述净化剂与定容液的固液比为0.08:1;
(3)将所述样品溶液用超高效液相色谱质谱联用方法检测,与标准曲线比较,最终得到水果中青霉酸含量;
所述步骤(2)中净化剂为多壁碳纳米管和十八烷基硅烷键合硅胶按照质量比为3:5混合;
所述步骤(3)中,超高效液相色谱质谱联用方法中的色谱柱为Luna® Omega 1.6 μmPS C18,柱温25 ℃,柱流速0.2 mL/min,进样量3.0 μL;流动相为乙腈和5mM乙酸铵水溶液的混合液,其中,乙腈:5mM乙酸铵水溶液的体积比为8:2;
质谱条件:电喷雾电离源,三重四极杆质谱质量分析器,负离子模式扫描,多反应选择检测;锥孔电压为20V,碰撞能为18V、14V、10V。
2.根据权利要求1所述的一种测定水果中青霉酸含量的方法,其特征在于,所述步骤(1)中称取水果果肉为10±0.02g,乙酸乙酯的加入量为10 mL,氯化钠的加入量为3g。
3.根据权利要求1所述的一种测定水果中青霉酸含量的方法,其特征在于,所述步骤(1)中上清液体积为7.5 mL,色谱纯乙腈体积为1.5 mL。
4.根据权利要求1所述的一种测定水果中青霉酸含量的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所用仪器的条件为:
摇床条件:时间30 min,温度25 ℃,转速200 rpm;
离心机条件:时间5 min,温度0 ℃,转速3800 rpm;
旋转蒸发仪条件:转速20~280 rpm,水浴温度为室温。
5.根据权利要求1所述的一种测定水果中青霉酸含量的方法,其特征在于,所述步骤(2)中多壁碳纳米管的质量为30±0.2mg;十八烷基硅烷键合硅胶的质量为50±0.2mg;定容液的体积为1 mL。
6.根据权利要求1所述的一种测定水果中青霉酸含量的方法,其特征在于,所述步骤(2)中十八烷基硅烷键合硅胶的平均粒径40~60 μm,孔径60 Å;多壁碳纳米管的直径为20~30 nm,长度为10~30 μm。
7.根据权利要求1所述的一种测定水果中青霉酸含量的方法,其特征在于,所述质谱条件中,选择的特征性离子中,母离子为:m/z 169.03,子离子为:m/z 92.525、92.779、109.836。
8.根据权利要求1所述的一种测定水果中青霉酸含量的方法,其特征在于,所述步骤(3)中的标准曲线是以青霉酸标准溶液为样品,用超高效液相色谱质谱联用方法测峰面积,绘制的标准曲线。
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