[发明专利]氧化石墨烯-聚乙二醇/聚偏氟乙烯复合超滤膜制备方法在审
申请号: | 202010209475.7 | 申请日: | 2020-03-23 |
公开(公告)号: | CN111437725A | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
发明(设计)人: | 马聪;胡建;朱亚玮;鲍航通;刘加妮;王亮;赵斌;张朝辉 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | B01D61/14 | 分类号: | B01D61/14;B01D69/12;B01D67/00;B01D71/52 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 杜文茹 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 石墨 聚乙二醇 聚偏氟 乙烯 复合 超滤膜 制备 方法 | ||
1.一种氧化石墨烯-聚乙二醇/聚偏氟乙烯复合超滤膜制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将氧化石墨烯和聚乙二醇通过酯化反应形成氧化石墨烯-聚乙二醇,作为亲水材料备用;
2)将设定量氧化石墨烯-聚乙二醇溶于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,进行超声分散;
3)向超声分散后的溶液中加入设定量的聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮形成共混体系,并在设定温度下的水浴中搅拌溶解至均匀溶液,静置脱泡后得到铸膜液;
4)通过刮膜器将铸膜液在玻璃板涂刮成膜,放入凝固浴中分相成型,浸渍2h后取出,并用蒸馏水冲洗,制成氧化石墨烯-聚乙二醇/聚偏氟乙烯复合超滤膜,保存于蒸馏水中。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯-聚乙二醇/聚偏氟乙烯复合超滤膜制备方法,其特征在于,步骤1)包括:
(1)将0.1-0.2g氧化石墨烯溶解于200ml的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,超声30min,诱导形成均相溶液;
(2)在烧瓶中分别加入2.4g聚乙二醇6000(PEG-6000)和200mL氧化石墨烯分散液,超声15min后,分别加入0.083g的N,N'-二环己基碳化二亚胺和0.01g的4-二甲氨基吡啶;
(3)把溶液超声30分钟,放置在一个鼓风干燥箱中以60℃反应12h;
(4)将均相溶液装入透析袋中透析3天;
(5)冷冻干燥后得到氧化石墨烯-聚乙二醇。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯-聚乙二醇/聚偏氟乙烯复合超滤膜制备方法,其特征在于,步骤2)所述的超声分散时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯-聚乙二醇/聚偏氟乙烯复合超滤膜制备方法,其特征在于,步骤3)所述的共混体系中,聚乙烯吡咯烷酮的含量为1-3wt%,聚偏氟乙烯的含量为20wt%,N,N-二甲基甲酰胺溶剂的含量为77-79wt%,其中氧化石墨烯-聚乙二醇的含量为聚偏氟乙烯质量的0.3-1.0%。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯-聚乙二醇/聚偏氟乙烯复合超滤膜制备方法,其特征在于,步骤3)中所述的聚偏氟乙烯每次使用前要在真空干燥箱中以60℃干燥12h。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯-聚乙二醇/聚偏氟乙烯复合超滤膜制备方法,其特征在于,步骤3)所述的在设定温度下的水浴中搅拌溶解至均匀溶液的设定温度为60-65℃,搅拌时间为12h以上。
7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯-聚乙二醇/聚偏氟乙烯复合超滤膜制备方法,其特征在于,步骤3)所述的静置脱泡时间12h以上。
8.根据权利要求1所述的氧化石墨烯-聚乙二醇/聚偏氟乙烯复合超滤膜制备方法,其特征在于,步骤4)所述的凝固浴为蒸馏水,温度18℃-22℃。
9.根据权利要求1所述的氧化石墨烯-聚乙二醇/聚偏氟乙烯复合超滤膜制备方法,其特征在于,所述的氧化石墨烯-聚乙二醇/聚偏氟乙烯复合超滤膜厚度为200-250um。
10.根据权利要求1所述的氧化石墨烯-聚乙二醇/聚偏氟乙烯复合超滤膜制备方法,其特征在于,所述的氧化石墨烯-聚乙二醇/聚偏氟乙烯复合超滤膜用于分离牛血清蛋白的用途。
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