[发明专利]一种海胆状硫化钴—木炭复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种海胆状硫化钴—木炭复合材料，其特征在于，包括煅烧后的木材所形成的三维骨架，以及在三维骨架中原位担载生长的海胆状硫化钴。

2.根据权利要求1所述的一种海胆状硫化钴—木炭复合材料，其特征在于，海胆状硫化钴尺寸在2—5微米。

3.根据权利要求1所述的一种海胆状硫化钴—木炭复合材料，其特征在于，海胆状硫化钴尺寸在3—5微米。

4.一种海胆状硫化钴—木炭复合材料的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：

步骤1，将木材进行煅烧，以得到木炭，作为三维骨架，从室温下20-25℃以每分钟5—10摄氏度的升温速度升温到600-800℃，保持1—5h，后自然冷却到室温20—25摄氏度；

步骤2，将步骤1得到的木炭加入到前驱体混合溶液中进行水热反应，以使海胆状硫化钴原位生长在三维骨架结构中，前驱体混合溶液为Co(NO₃)₂·6H₂O和硫脲(CH₄N₂S)的混合水溶液，按照物质的量计Co(NO₃)₂·6H₂O和硫脲(CH₄N₂S)的摩尔比为(1—2)：(1—2)，水热反应温度为180—250摄氏度，水热反应时间为10—24小时；

步骤3，水热反应结束后，清洗木炭并干燥，以得到海胆状硫化钴—木炭复合材料。

5.根据权利要求4所述的一种海胆状硫化钴—木炭复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤1中，裁剪的木材规格为：长×宽×厚＝40×30×2mm，分别在0.2M盐酸溶液，丙酮，无水乙醇和去离子水中超声清洗30min，60℃真空干燥12—14h，再进行煅烧。

6.根据权利要求4所述的一种海胆状硫化钴—木炭复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤1中，从室温下20-25℃以每分钟5—8摄氏度的升温速度升温到700-800℃，保持2—4h，后自然冷却到室温20—25摄氏度。

7.根据权利要求4所述的一种海胆状硫化钴—木炭复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤2中，木炭规格为长×宽×厚＝40×30×2mm；在去离子水中加入Co(NO₃)₂·6H₂O和硫脲(CH₄N₂S)磁力搅拌30-60min至均匀分散，得到前驱体混合溶液。

8.根据权利要求4所述的一种海胆状硫化钴—木炭复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤2中，水热反应温度为180—200摄氏度，水热反应时间为12—18小时，按照物质的量计Co(NO₃)₂·6H₂O和硫脲为等摩尔比。

9.根据权利要求4所述的一种海胆状硫化钴—木炭复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤3中，使用去离子水和无水乙醇清洗掉残留在木炭表面的固体；清洗完毕后，将木炭在室温中以每分钟5—10摄氏度的速度升温至60—80℃，真空干燥12—14h，自然冷却到室温20—25摄氏度。

10.如权利要求1—3之一所述的一种海胆状硫化钴—木炭复合材料在室温下催化对硝基苯酚转化为对氨基苯酚中的应用。