[发明专利]一种分级结构自支撑锂硫电池正极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种分级结构自支撑锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：

（1）以葡萄糖、氢氧化钾、红磷、乙酸镍四种原料为溶质，水为溶剂，按照一定比例配制粘稠状前驱体；

（2）以碳纸为基底，将配制的粘稠状前驱体均匀涂覆于碳纸基底上并烘干定型；

（3）将烘干定型后的碳纸及涂覆层进行高温煅烧碳化并清洗烘干，制备获得碳纤维支撑多孔碳且多孔碳表面弥散分布着细小镍磷化合物纳米颗粒的分级结构自支撑导电载体；

（4）将分级结构自支撑导电载体与单质硫进行热熔复合，制得分级结构自支撑锂硫电池正极材料；

制备的所述分级结构自支撑锂硫电池正极材料是由活性硫和分级结构自支撑导电载体组成，该分级结构自支撑导电载体是以碳纤维网络为导电骨架，碳纤维表面包覆多孔碳且多孔碳表面弥散分布着直径100 nm的Ni₁₂P₅纳米颗粒。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中以葡萄糖、氢氧化钾、红磷、乙酸镍四种原料为溶质，水为溶剂配制溶液，四种溶质的质量比为5∶5∶2～4∶2～4，50～60 ℃加热搅拌蒸发部分溶剂，制得粘稠状的前驱体浆料。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中碳纸为普通商用碳纤维纸，烘干温度为50～70℃，烘干时间为12～24 h，烘干定型后前驱体在碳纸上的涂覆量为6～12mg/cm²。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中将定型后的碳纸及涂覆层在惰性气氛保护下进行高温煅烧碳化并清洗烘干，其中惰性气氛为氩气，煅烧温度为700～1000℃，煅烧时间为3～6 h，升温速率为3～8 ℃/min；之后依次用稀盐酸和去离子水清洗，稀盐酸浓度为1～2 mol/L，60～80℃真空干燥6～12 h；所述制备获得的自支撑导电载体中多孔碳及其表面镍磷化合物纳米颗粒的面积质量为3～6 mg/cm²。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中将分级结构自支撑导电载体与单质硫在惰性气氛保护下进行热熔复合，其中惰性气氛为氩气，热熔温度为150～160℃，热熔时间为12～24 h，之后升温至170℃去除表面硫，使得所制得的分级结构自支撑锂硫电池正极材料中硫的面积载量控制为2～6 mg/cm²。