[发明专利]一种盐酸依匹哌唑新晶型及其制备方法在审
申请号: | 202010210564.3 | 申请日: | 2020-03-24 |
公开(公告)号: | CN111440158A | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
发明(设计)人: | 王洁;龚登凰;杨敏;孙文姣;巨鹏瑶;朱立峰;王玉蒙;张茜 | 申请(专利权)人: | 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司 |
主分类号: | C07D409/12 | 分类号: | C07D409/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 050035 河北省石家*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐酸 依匹哌唑新晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种盐酸依匹哌唑晶型S的制备方法,具体步骤为:在乙醇和冰乙酸的混合溶剂中加入依匹哌唑粗品,在室温下搅拌使依匹哌唑溶解,升温至结晶温度30~45℃,加盐酸至反应完全,降温至≤15℃析晶,过滤得盐酸依匹哌唑晶型S;
所述混合溶剂相对于依匹哌唑粗品的用量为:每1g依匹哌唑粗品,加入乙醇40~50ml、冰乙酸2.5~3.5ml;优选的,所述混合溶剂相对于依匹哌唑粗品的用量为:每1g依匹哌唑粗品,加入乙醇50ml、冰乙酸2.5ml。
2.权利要求1所述制备方法制得的盐酸依匹哌唑晶型S,其特征在于,所述晶型的D90为150-350μm;优选的,所述晶型的D90为180-310μm。
3.如权利要求2所述的盐酸依匹哌唑晶型S,其特征在于,使用Cu-Kα辐射,以2θ(°)表示的粉末X-射线衍射在5.4±0.2、10.6±0.2、18.6±0.2、19.8±0.2、20.1±0.2、21.2±0.2处有特征峰。
4.如权利要求2所述的盐酸依匹哌唑晶型S,其特征在于,所述晶型的晶型图谱如图1所示。
5.如权利要求2所述的盐酸依匹哌唑晶型S,其特征在于,所述晶型的粒径分布图如图7所示。
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