[发明专利]一种基于黑液木质素和芬顿污泥的磁性活性炭制备方法

说明书

本发明提出了一种基于黑液木质素和芬顿污泥的磁性活性炭制备方法，步骤如下：(1)黑液经过酸化、絮凝、清洗和浓缩后，得到黑液木质素浓缩样；(2)芬顿污泥经过清洗和浓缩后得到芬顿污泥浓缩样；(3)把黑液木质素浓缩样、芬顿污泥浓缩样和活化剂按一定比例充分混合，经过一段时间浸渍后，将浸渍后的试样经过烘干和研磨后得到研磨样；(4)将研磨样置于氮气中进行热解活化，在设定的活化温度下经过一段时间活化后再进行自然冷却至室温，得到热解样；(5)取出热解样，分别采用稀酸和水进行清洗，然后经过低温真空干燥得到磁性活性炭。本发明所制备的磁性活性炭具有吸附性能强、磁分离效果高和强度高的特点。

技术领域

本发明属于活性炭制备领域技术，特别是涉及一种基于黑液木质素和芬顿污泥的磁性活性炭制备方法。

背景技术

活性炭主要由木质、煤质和石油质等含碳原料热解活化后制备而成，具有高比表面积，发达的孔隙结构和丰富的表面官能团，因此作为优良的吸附剂广泛地应用于诸多领域，如水处理、催化剂载体和食品脱色等。根据颗粒尺寸，商品活性炭主要分成颗粒活性炭(＞0.177mm)和粉末活性炭(＜0.177mm)。相对于颗粒活性炭，粉末活性炭具有更大的外表面积，因此吸附性能更为优越，但分离困难。此外，商品活性炭价格相对较高，其回收性能好坏也将决定其使用成本。传统活性炭的强度相对较低，在回收过程中部分颗粒活性炭会转化成粉末活性炭，导致分离困难和回收性能恶化。如何提高活性炭的分离能力和强度是拓宽活性炭应用领域的关键。

磁分离技术可以促使小尺寸颗粒在磁场作用下高效分离。磁性活性炭不但能较好地保留活性炭的吸附性能，还能解决分离性能差的问题，最近已得到了人们的广泛关注。目前，磁性活性炭的制备方法主要有：化学共沉淀法、固相研磨法和一步合成法等。化学共沉淀法一般是采用商品活性炭与亚铁(如氯化亚铁)和铁元素物质(如氯化铁)混合形成悬浮物，然后逐步滴加碱液，干燥后形成磁性活性炭。固相研磨法是把活性炭与磁性材料(如四氧化三铁)进行长时间研磨来制备磁性活性炭。一步合成法主要采用生物质材料与铁盐混合，在高温下一步活化制备出磁性活性炭。

黑液是造纸工业中碱法制浆蒸煮废液，含有大量木质素。传统黑液的处理方法是采用碱回收技术燃烧黑液中有机物以回收热能。如何更有效利用黑液是造纸废弃物高值化利用和解决黑液碱回收处理能力的一个探索方向。芬顿法作为一种高效的废水深度处理技术，可有效处理水中高色度、有毒和难生物降解物质，但也会产生大量芬顿污泥。芬顿污泥的有效处置是目前造纸工业面临的新问题。因此，以黑液木质素和芬顿污泥为原料，制备出吸附能强和分离效果好的磁性活性炭具有重要的现实价值。

发明内容

本发明的目的是提供一种以黑液木质素和芬顿污泥为原料采用一步合成法制备磁性活性炭的方法，一方面解决商品活性炭分离效果差和强度较差的问题，另一方面探索出黑液木质素和芬顿污泥高效利用的新途径。本发明所述的方法制备出的磁性活性炭具备吸附性能强、磁分离效果好和强度高等特点。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供的一种基于黑液木质素和芬顿污泥的磁性活性炭制备方法，步骤如下：

(1)黑液经过稀硫酸或烟气酸化(pH调节至7.5-9.5)，再经过絮凝、清洗和浓缩后，得到黑液木质素浓缩样；

(2)芬顿污泥经过清洗和浓缩后得到芬顿污泥浓缩样；

(3)把黑液木质素浓缩样、芬顿污泥浓缩样和活化剂按一定比例充分混合和浸渍，经过一段时间浸渍后，将浸渍后的试样进行烘干(105℃)，然后把烘干后的试样进行研磨(颗粒不大于30目)得到研磨样；

(4)将研磨样置于氮气中进行热解活化，在设定的活化温度下经过一段时间活化后再进行自然冷却至室温，得到热解样；

(5)取出热解样，分别采用稀酸和水进行清洗，然后经过低温真空干燥得到磁性活性炭。

所述的黑液是从多效蒸发器第二效至最后一效中的某一效进行抽取得到。