[发明专利]失效含稀土催化剂处理方法在审

专利信息
申请号: 202010211936.4 申请日: 2020-03-24
公开(公告)号: CN111334676A 公开(公告)日: 2020-06-26
发明(设计)人: 刘俊峰;张建国;王义军;石浩 申请(专利权)人: 河北天蓝环保科技有限公司
主分类号: C22B34/22 分类号: C22B34/22;C22B23/00;C22B21/00;C22B7/00;C22B1/00;C01F7/74;C01G53/11
代理公司: 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 代理人: 杜瑞锋
地址: 067299 河北省承德市鹰手营*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 失效 稀土 催化剂 处理 方法
【权利要求书】:

1.失效的含稀土催化剂处理方法,包括以下的步骤:

(1)失效含稀土催化剂与碱性溶液反应,过滤,得到含钒溶液和第一滤饼;

(2)取(1)中的第一滤饼与硫酸、还原助剂反应,过滤,得到第二滤饼和含稀土、铝、镍的第一滤液;

(3)将(2)中的第二滤饼与硫酸、还原助剂反应,过滤,得到硅渣和含稀土、铝、镍的第二滤液;

(4)将(2)、(3)中的第一滤液和第二滤液混合,再加入沉淀剂沉淀,过滤,得到稀土沉淀和含铝、镍的滤液;

(5)在(4)中含铝、镍的滤液中加入硫化物,过滤,得到硫化镍和含硫酸铝的滤液。

2.如权利要求1所述的失效的含稀土催化剂处理方法,其特征在于,

(1)中的碱性溶液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液中的至少一种;

优选的,碱性溶液的浓度为0.1~2mol/L。

3.如权利要求1所述的失效的含稀土催化剂处理方法,其特征在于,

(1)中,碱性溶液与失效含稀土催化剂的体积质量比为1:1~4:1,温度20~90℃,时间0.5~6小时。

4.如权利要求1所述的失效的含稀土催化剂处理方法,其特征在于,

(2)、(3)中的还原助剂均包括双氧水、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠中的至少一种。

5.如权利要求1所述的失效的含稀土催化剂处理方法,其特征在于,

(2)中,硫酸、还原助剂的总体积与第一滤饼的质量比为1:1~6:1,反应条件如下:20~100℃,搅拌时间2~24小时;硫酸浓度0.1~6mol/L,两次加入的硫酸摩尔量之和为失效含稀土催化剂中稀土、铝、镍理论耗酸量的0.8~1.5倍;

或者是(2)中,将第一滤饼置于盐酸溶液中浸泡8~48小时,然后按硫酸、还原助剂的总体积与第一滤饼的质量比为1:1~6:1取上述的三种原料,于下述的条件下反应:20~100℃,搅拌时间4~12小时;硫酸浓度0.1~6mol/L,两次加入的硫酸摩尔量之和为失效含稀土催化剂中稀土、铝、镍理论耗酸量的0.8~1.5倍。

6.如权利要求1所述的失效的含稀土催化剂处理方法,其特征在于,

(3)中,硫酸、还原助剂的总体积与第二滤饼的质量比为1:(1~6):1,反应条件如下:20~100℃,搅拌时间2~24小时;硫酸浓度0.1~6mol/L,两次加入的硫酸摩尔量之和为失效含稀土催化剂中稀土、铝、镍理论耗酸量的0.8~1.5倍;

或者是(3)中,将第二滤饼置于盐酸溶液中浸泡8~48小时,然后按硫酸、还原助剂的总体积与第二滤饼的质量比为1:1~6:1取上述的三种原料,于下述的条件下反应:20~100℃,搅拌时间4~12小时;硫酸浓度0.1~6mol/L,两次加入的硫酸摩尔量之和为失效含稀土催化剂中稀土、铝、镍理论耗酸量的0.8~1.5倍。

7.如权利要求1所述的失效的含稀土催化剂处理方法,其特征在于,

沉淀剂为草酸、硫酸铵、硫酸氢铵、硫酸钠、硫酸氢钠、硫酸钾、硫酸氢钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水中的至少一种;

优选的,沉淀剂为草酸或含有草酸;沉淀时温度20~100℃,搅拌时间0.5~2小时,静置0.5~2小时;

优选的,沉淀剂为硫酸铵、硫酸氢铵、硫酸钠、硫酸氢钠、硫酸钾、硫酸氢钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水中的至少一种且不含草酸时;

沉淀的条件是:20~40℃,搅拌时间0.5~2小时,静置0.5~2小时;

优选的,沉淀剂的摩尔量为稀土理论反应量的1~4倍。

8.如权利要求1所述的失效的含稀土催化剂处理方法,其特征在于,将(4)中的含铝、镍的滤液合成分子筛或制备铝产品;

制备铝产品时:在含硫酸铝的滤液中加入碱性物质调节pH值至4.2~9.0制备氢氧化铝;

或者是,制备铝产品时:含硫酸铝的滤液加入含氟化合物制备氟铝酸钠或氟铝酸钾;

或者是,含硫酸铝的滤液与硫酸铵溶液反应制备硫酸铝铵。

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