[发明专利]失效含稀土催化剂处理方法在审
申请号: | 202010211936.4 | 申请日: | 2020-03-24 |
公开(公告)号: | CN111334676A | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 刘俊峰;张建国;王义军;石浩 | 申请(专利权)人: | 河北天蓝环保科技有限公司 |
主分类号: | C22B34/22 | 分类号: | C22B34/22;C22B23/00;C22B21/00;C22B7/00;C22B1/00;C01F7/74;C01G53/11 |
代理公司: | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 杜瑞锋 |
地址: | 067299 河北省承德市鹰手营*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 失效 稀土 催化剂 处理 方法 | ||
1.失效的含稀土催化剂处理方法,包括以下的步骤:
(1)失效含稀土催化剂与碱性溶液反应,过滤,得到含钒溶液和第一滤饼;
(2)取(1)中的第一滤饼与硫酸、还原助剂反应,过滤,得到第二滤饼和含稀土、铝、镍的第一滤液;
(3)将(2)中的第二滤饼与硫酸、还原助剂反应,过滤,得到硅渣和含稀土、铝、镍的第二滤液;
(4)将(2)、(3)中的第一滤液和第二滤液混合,再加入沉淀剂沉淀,过滤,得到稀土沉淀和含铝、镍的滤液;
(5)在(4)中含铝、镍的滤液中加入硫化物,过滤,得到硫化镍和含硫酸铝的滤液。
2.如权利要求1所述的失效的含稀土催化剂处理方法,其特征在于,
(1)中的碱性溶液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液中的至少一种;
优选的,碱性溶液的浓度为0.1~2mol/L。
3.如权利要求1所述的失效的含稀土催化剂处理方法,其特征在于,
(1)中,碱性溶液与失效含稀土催化剂的体积质量比为1:1~4:1,温度20~90℃,时间0.5~6小时。
4.如权利要求1所述的失效的含稀土催化剂处理方法,其特征在于,
(2)、(3)中的还原助剂均包括双氧水、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠中的至少一种。
5.如权利要求1所述的失效的含稀土催化剂处理方法,其特征在于,
(2)中,硫酸、还原助剂的总体积与第一滤饼的质量比为1:1~6:1,反应条件如下:20~100℃,搅拌时间2~24小时;硫酸浓度0.1~6mol/L,两次加入的硫酸摩尔量之和为失效含稀土催化剂中稀土、铝、镍理论耗酸量的0.8~1.5倍;
或者是(2)中,将第一滤饼置于盐酸溶液中浸泡8~48小时,然后按硫酸、还原助剂的总体积与第一滤饼的质量比为1:1~6:1取上述的三种原料,于下述的条件下反应:20~100℃,搅拌时间4~12小时;硫酸浓度0.1~6mol/L,两次加入的硫酸摩尔量之和为失效含稀土催化剂中稀土、铝、镍理论耗酸量的0.8~1.5倍。
6.如权利要求1所述的失效的含稀土催化剂处理方法,其特征在于,
(3)中,硫酸、还原助剂的总体积与第二滤饼的质量比为1:(1~6):1,反应条件如下:20~100℃,搅拌时间2~24小时;硫酸浓度0.1~6mol/L,两次加入的硫酸摩尔量之和为失效含稀土催化剂中稀土、铝、镍理论耗酸量的0.8~1.5倍;
或者是(3)中,将第二滤饼置于盐酸溶液中浸泡8~48小时,然后按硫酸、还原助剂的总体积与第二滤饼的质量比为1:1~6:1取上述的三种原料,于下述的条件下反应:20~100℃,搅拌时间4~12小时;硫酸浓度0.1~6mol/L,两次加入的硫酸摩尔量之和为失效含稀土催化剂中稀土、铝、镍理论耗酸量的0.8~1.5倍。
7.如权利要求1所述的失效的含稀土催化剂处理方法,其特征在于,
沉淀剂为草酸、硫酸铵、硫酸氢铵、硫酸钠、硫酸氢钠、硫酸钾、硫酸氢钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水中的至少一种;
优选的,沉淀剂为草酸或含有草酸;沉淀时温度20~100℃,搅拌时间0.5~2小时,静置0.5~2小时;
优选的,沉淀剂为硫酸铵、硫酸氢铵、硫酸钠、硫酸氢钠、硫酸钾、硫酸氢钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水中的至少一种且不含草酸时;
沉淀的条件是:20~40℃,搅拌时间0.5~2小时,静置0.5~2小时;
优选的,沉淀剂的摩尔量为稀土理论反应量的1~4倍。
8.如权利要求1所述的失效的含稀土催化剂处理方法,其特征在于,将(4)中的含铝、镍的滤液合成分子筛或制备铝产品;
制备铝产品时:在含硫酸铝的滤液中加入碱性物质调节pH值至4.2~9.0制备氢氧化铝;
或者是,制备铝产品时:含硫酸铝的滤液加入含氟化合物制备氟铝酸钠或氟铝酸钾;
或者是,含硫酸铝的滤液与硫酸铵溶液反应制备硫酸铝铵。
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