[发明专利]一种减水剂的生产方法

权利要求书

1.一种减水剂的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将精萘投入反应釜，加热熔化；

S2、将精萘与浓硫酸按照1：1.2-1.4的重量份数比滴入反应釜内混合混匀，硫酸滴加时间为2-2.5小时，然后加热至160-170℃进行磺化反应，并保持2-2.5小时；S3、将反应釜降温至100-110℃，然后加水，水与精萘重量份数比为精萘：水=1：2.5-4，保持0.5-1小时；然后继续加水至混合溶液的总酸度在25%-27%之间，边加水边搅拌，并保持温度在115-125℃，加完水后继续搅拌0.5-1小时；

S4、继续保持反应釜温度在100-110℃，然后滴加甲醛并搅拌均匀，甲醛与精萘的重量份数比为甲醛=1：0.6-0.7，甲醛滴加时间为2.3-3小时；然后通过滴加浓硫酸调节反应釜内溶液酸度在30-32%之间，密封反应釜，对反应釜充入氮气并将气压增加至6-8个大气压，保持6-6.5小时；然后泄压至大气压，保持100-110℃搅拌7-8小时；

S5、将反应釜内的物料倒入中和桶内，滴加烧碱溶液，并进行搅拌，直到溶液PH在7-8之间，然后停止加入烧碱溶液，并进行去除杂质后获得减水剂。

2.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，浓硫酸为浓度为98%及以上的浓度的硫酸。

3.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，烧碱溶液的烧碱浓度为40%-60%。

4.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，S5中，烧碱溶液滴加过程如下：

S5.1反应釜内的物料倒入中和桶内后降温至常温，然后开始滴加烧碱溶液，滴加速度不高于5ml/min，直到混合溶液PH达到3-4，整个过程不断搅拌，控制溶液温度不高于50℃；

S5.2然后滴速增加至10-15ml/min，直到混合溶液PH达到6左右，整个过程不断搅拌；

S5.3将滴加速度调整至不高于5ml/min，直到混合溶液PH达到7-8，然后停止滴加；

S5.4继续搅拌0.5-1小时，再次测定PH值，如果发现PH值降低，则回到S5.3，继续循环。

5.如权利要求1-4任一项所述的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将精萘投入反应釜，加热熔化，加热温度为155℃；

S2、将精萘与浓硫酸按照1：1.3的重量份数比滴入反应釜内混合混匀，硫酸滴加时间为2.2小时，然后加热至165℃进行磺化反应，并保持2.2小时；浓硫酸为浓度为98%及以上的浓度的硫酸；

S3、将反应釜降温至110℃，然后加水，水与精萘的重量份数比为水=1：3，保持0.6小时；然后继续加水至混合溶液的总酸度在26%，边加水边搅拌，并保持温度在120℃，加完水后继续搅拌0.6小时；

S4、继续保持反应釜温度在110℃，然后滴加甲醛并搅拌均匀，甲醛与精萘的重量份数比为甲醛=1：0.65，甲醛滴加时间为2.5小时；然后通过滴加浓硫酸调节反应釜内溶液酸度在31%，密封反应釜，对反应釜充入氮气并将气压增加至7个大气压，保持6小时；然后泄压至大气压，保持108℃搅拌7.5小时；

S5、将反应釜内的物料倒入中和桶内，滴加烧碱溶液，并进行搅拌，直到溶液PH在7.5，然后停止加入烧碱溶液，并进行去除杂质后获得减水剂，烧碱溶液的浓度为50%。

6.如权利要求5所述的生产方法，其特征在于，S5包括：

S5.1反应釜内的物料倒入中和桶内后降温至常温，然后开始滴加烧碱溶液，滴加速度不高于4ml/min，直到混合溶液PH达到3.5，整个过程不断搅拌，控制溶液温度不高于45℃；

S5.2然后滴速增加至12ml/min，直到混合溶液PH达到6左右，整个过程不断搅拌；

S5.3将滴加速度调整至不高于4ml/min，直到混合溶液PH达到7.5，然后停止滴加；

S5.4继续搅拌0.7小时，再次测定PH值，如果发现PH值降低，则回到S5.3，继续循环。