[发明专利]电镜样品前处理设备

说明书

本发明涉及一种电镜样品前处理设备，包括处理箱、射频离子源、气路系统及真空泵组；处理箱内设有样品腔室；射频离子源连接处理箱并与样品腔室连通；气路系统连接射频离子源，气路系统为射频离子源提供所需的气源；真空泵组连接处理箱并与样品腔室连通，真空泵组用于对样品腔室及射频离子源抽真空。可以在同一个样品腔室同时清洗扫描电子显微镜样品和透射电子显微镜样品，也可以分别独立清洗扫描电子显微镜样品或透射电子显微镜样品，通用性强，有效降低成本；通过射频离子源处理待透射电镜观察并需要亲水性制备的透射电镜样品，实现对透射电镜样品亲水活化无损处理；实现对电镜样品进行真空储存，有效保证电镜样品的质量。

技术领域

本发明涉及电子显微镜配件技术领域，特别是涉及一种电镜样品前处理设备。

背景技术

在扫描电镜领域，导电性能差的样品在扫描电镜中长时间进行低加速电压、大倍率成像，或进行EDX(energy dispersive x-ray spectroscopy，能量色散x射线光谱仪)成分分析和FIB聚焦离子束操作过程中，可能会在测试区域形成“黑框”，这通常是由聚合物碳沉积引起。其成因在于，当高能电子撞击样品表面时，它们产生大量低能二次电子(SE，secondary electrons)，二次电子由于其较低的速度而与样品表面残留的有机污染物分子具有高得多的相互作用面，它们分解有机污染，并在成像区域周围造成“碳沉积”(碳氢化合物或烃)。当表面被薄层烃覆盖时，二次电子产率将降低，于是该区域就会形成影响成像的“黑框”，甚至随碳积影响，表面会累积电荷导致无法清晰成像。更有甚者，碳氢化合物污染严重的时候，可能会导致电子光学成像部件及探测器等污染，使电子束及成像漂移。

在透射电镜领域，制备透射电镜样品过程中，势必会或多或少的人为引入了有机污染物到待观察样品表面或样品杆端部。这些有机污染物会随样品/样品杆带入到透射电镜真空样品腔室中，污染样品成像，甚至会污染整个透射电镜样品样品腔室系统。进行高分辨透射电镜HRTEM(High Resolution Transmission Electron Microscopy，高分辨率的透射电镜)成像过程中，有机污染物可能会覆盖在观察样品表面，影响高分辨成像；进行扫描透射STEM成像过程中，扫描模式下会产生大量的低能二次电子。二次电子由于其较低的能量和速度而与环境污染物气体分子具有高得多的相互作用面，它们分解有机污染，并在成像区域周围造成“碳沉积”(碳氢化合物或烃)。当表面被薄层烃覆盖时，该区域二次电子产率将降低，STEM成像过程中会表现为“白框”。

从而在对样品进行电镜成像前，需要对样品进行清洗，传统样品清洗设备结构设计欠合理，只能对扫描电镜产品或透射电镜样品进行清洗，通用性不强，成本高。

另外，在透射电镜领域，针对纳米颗粒、纳米棒材、纳米管、生物材料等样品制备过程中，需要将样品分散于去离子水中，并滴定到微栅碳膜载网上承载，以便放入透射电镜内观察表明。而未经处理的微栅碳膜载网表现为疏水性，需要等离子体对超薄碳膜进行活化处理，使之由“疏水性”转变为“亲水性”。

此外，扫描电镜样品及透射电镜样品长期暴露于大气，空气中水汽及残留污染物会附着于样品表面。当样品进入扫描电镜或透射电镜中时，会发生：1.样品表面残存水汽缓慢地释放，大大延长了电镜抽真空时间(特别原位透射电镜样品杆内部结构复杂，内表面积大大增加，其进入透射电镜后抽真空延时现象尤甚)；2.残留污染物会污染待观察样品，甚至会污染电镜样品腔室及内部极靴、探测器等等。从而需要对样品进行保存。传统方式是采用加热台或卤光灯等方式将样品加热到200℃以上，让残留水汽及污染物尽可能挥发，同时，将样品存放在含有干燥剂的干燥箱内，用以隔绝大气中水汽及污染物。但是，这种利用干燥箱存储，并用加热方式去除水汽及污染物方式依然存在较大风险。例如，需要经常频繁更换干燥剂，干燥箱内水汽及污染物并不能完全从大气隔绝开来，烘烤过程中可能会对样品改性，烘烤从另一个方面又延长了样品前处理的时间等。

发明内容

基于此，有必要针对上述问题，提供一种电镜样品前处理设备。