[发明专利]一种3,5-二甲基苯胺的合成方法

说明书

本发明公开了一种3,5‑二甲基苯胺的合成方法，以3,5‑二甲基苯酚为原料，甲苯作溶剂，经过固定床催化、加氢、氨基化、脱氢的间接氨基化反应得到3,5‑二甲基苯胺。本发明通过加氢、氨基化、脱氢的间接氢基化方法，反应条件温和,延长催化剂使用寿命；工艺生产三废少，绿色环保，有较好的工业化前景。

技术领域

本发明涉及一种3,5-二甲基苯胺的合成方法。

背景技术

3,5-二甲基苯胺，英文名是3,5-dimcthylanilie,分子量为 121.18,红色或棕红色油状液体。结构式见下式，相对密度0.972(15 ℃),折射率Nd201.5570,闪点93℃，能溶于甲醇、乙醇、乙醚、和 苯中。

3,5-二甲基苯胺是一种重要的化工原料，在医药、农药、染料和 颜料等行业有着极为广泛的应用。3,5-二甲基苯胺与3,4,9,10花四 羧酸二酐反应可以得到一种高档的C.L149红色有机颜料。这种颜料 有着优良的耐热性、耐晒性和耐酸碱性，因此广泛应用于高档汽车油 漆、塑料制品的着色，以及合成纤维的原浆着色等。3,5-二甲基苯胺 与2-萘胺～8-磺酸经过-系列重氮化、偶合反应后得到C.I直接绿33, 这是一种绿色或暗绿灰色的直接染料，同样有着广泛的用途。

近年来，随着精细化工产品的发展，尤其是以3,5-二甲基苯胺 为中间体的高档有机颜料不断开发和投产，3,5-二甲基苯胺的需求大 幅增加。目前我国国内每年对3.,5-二甲基苯胺的需求量在数百吨。 3,5-二甲基苯胺属于高附加值的精细化工产品，纯度98％的3,5-二甲 基苯胺价格1600元/kg左右。国内对3,5-二甲基苯胺的研制开发起 步较晚，以前3,5-二甲基苯胺产品主要依赖进口，价格昂贵。国内 开发研究始于1998年,2006年国内已有台州市染料化工三厂、江苏 省吴江市科隆化工有限公司、吴桥大鹏医药化工有限公司等对3,5- 二甲基苯胺进行了工业化生产,填补了国内化工产品的一项空白。但 国内企业生产3,5-二甲基苯胺多采用2,4-二甲基苯胺转位法,高压 釜间歇法合成,合成过程步骤多耗能高,产量低，规模小，合成中废水 量大，三废多；3,5-二甲基苯胺年产量均不高于50吨/年。因此需要 研发一种新的合成过程，以减少能耗、物耗，且三废少，环境友好。 本文就介绍了一种3,5-二甲基苯酚固定床催化氨基化合成3,5-二甲 基苯胺的方法。目前3,5-二甲基苯酚价格约5.6万/吨，而3,5-二甲 基苯胺价格在18万/吨左右，因此由3,5-二甲基苯酚氨基化制备3,5- 二甲基苯胺市场价值可观。

有机合成中的氨解是指氨(或其它氨解剂)与有机化合物发生复 分解而生成伯胺的反应，胺化指的是氨与双键加成生成胺的反应，氨 基化则是两者的统称。氨基化反应的通式可简单表示如下:

R-Y+NH₃→R-NH₂+HY

式中的R可以是脂基或芳基，Y可以是羟基、卤素、磺基或硝基.

3,5-二甲基苯胺的合成方法最早见于1920年美国化学杂志,此 后从60年代起，荷兰、美国、日本、及德国等国家的研究者不断地 推出新的合成方法和新的合成工艺。根据反应原料的差异，其合成路 线主要可分为以下七类：

(一)2,4-二甲基苯胺重氮化法

以取代的芳伯胺为原料，先对其进行重氮化，重氮化产物与2,4 二甲基苯胺在酸性介质中进行偶合反应,所得到的反应物再进行重氮 化,该重氮化物再进行还原性反应，生成3,5-二甲基苯胺与芳伯胺的 混合物，将混合物进行分离，即可获得所需的目标产物3,5-二甲基 苯胺。

其主要进行的反应过程如下:

芳伯胺重氮化反应

0～5℃下用亚硝酸钠和盐酸，对芳伯胺进行重氮化；

(2)偶合反应