[发明专利]一种易机械加工高纯钨板材制备方法

说明书

本发明属于难熔金属特种加工技术领域，涉及一种易机械加工高纯钨板材制备方法，该方法包括化学气相沉积制备钨板坯、轧制和退火三个工艺过程，采用降温轧制的方法对化学气相沉积钨进行了改性，最后对所得钨板进行去应力退火，获得了高性能的钨板，不仅改善了室温下延展性差的问题，而且保留了纯度高、密度大的优点。该法工艺简单，可大批量制备，并且可针对不同应用背景进行尺寸调控。

技术领域

本发明涉及一种易机械加工高纯钨板材制备方法，属于高纯难熔金属加工领域。

背景技术

目前，半导体制造已成为当今世界上技术含量高规模最大的战略性新型产业。难熔金属钨由于电子迁移抗力大、高温稳定性优良以及电子发射系数极高等特点，广泛用作半导体大规模集成电路制造过程中，如作为溅射镀膜材料用于制作门电路电极、布线金属和屏蔽金属材料等。微电子技术中大规模集成电路集成度的提高对材料的纯度提出了更高要求；若钨靶纯度差，将造成大规模集成电路的作业可靠性降低，甚至产生泄电现象。提高钨的纯度可降低甚至消除有害杂质的影响，提高终端产品的使用性能。通过化学气相沉积（CVD）方法制备的超高纯钨具有优异的电学和热学性能，同时，可以将杂质元素对材料性能的影响降低到很小的程度，完全满足电子工业中的纯度要求。但是，通过CVD制备的钨在室温下容易发生脆性断裂。这种局限性使其成为室温机械加工和组装的挑战。

许多研究人员致力于提高钨的延展性。钨与铼合金化时具有固溶软化作用，进而改善多晶钨的延展性。但是，与昂贵而稀有的铼合金化意味着纯度的降低。提高钨延展性的其他方法是热机械加工，例如轧制，挤压，严重塑性变形（SPD）技术等。值得注意的是，上述采用热机械加工研究的钨均烧结态的，目前还没有关于采用热机械加工改性化学气相沉积钨的报道。

综上所述，采用化学气相沉积法能够制备出超高纯度的钨，有效控制杂质含量及密度，但是化学气相沉积脆性仍然较大，给机械加工带来极大困难。因此，如何采用合理的热加工工艺改善化学气相沉积钨的室温脆性成为急需解决的难题。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提出一种提高化学气相沉积钨力学性能的方法，利用该方法可以改变CVD-W材料的柱状晶结构，细化晶粒，在保持材料超高纯度和高致密度的前提下，改善材料的室温脆性，显著提高材料的强度和延展性。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种易机械加工高纯钨板材制备方法，具体包括以下步骤：

（1）化学气相沉积制备钨板坯：在密闭反应室中，以氢气和六氟化钨为原料，在紫铜基体表面沉积获得厚度为10~40 mm的钨板；所获得的钨板纯度大于99.99999%；

（2）轧制：将步骤（1）获得的钨板坯加热至1500~1550℃，经过多道次降温轧制，获得厚度为2.0~10.0 mm的钨板；

（3）退火：将步骤（2）获得的钨板在1200~1300℃下进行去应力退火，退火时间为30~60min。

优选的，所述步骤（1）中氢气和六氟化钨的纯度均大于99.99 wt.%。

优选的，所述步骤（1）沉积温度为500~600℃。

优选的，所述步骤（1）沉积过程在常压下进行。

优选的，所述步骤（2）钨板坯加热过程在氢气气氛中进行。

优选的，所述步骤（2）中每道次轧制降温30~50℃。

优选的，所述步骤（2）中第一道次轧制加工率为30~40%，其余道次加工率为20~25%。

优选的，所述步骤（2）中道次间隙须进行回火，回火时间为30-60 min。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：