[发明专利]一种层状碱金属钴氧化物晶体的制备方法

说明书

本发明公开了一种层状碱金属钴氧化物晶体的制备方法，其制备方法：将硝酸钴、碳酸盐和氯盐充分研磨混合后，放入马弗炉中按照规定的反应温度和时间加热后，简单处理后可直接得到层状碱金属钴氧化物晶体，是一种极具潜能的新型热电材料。

技术领域

本发明涉及一种层状碱金属钴氧化物晶体的制备，具体涉及一种熔盐法制备层状碱金属钴氧化物晶体的方法。

技术背景

近代以来，随着人们对环境问题和能源问题的重视，热电材料成为研究的热点。目前应用比较广泛的热电材料是合金材料，但由于其在高温下不稳定、易氧化等特性，以及原材料成本高、常含对人体有害的重金属，所以在应用方面有一定的局限性。而氧化物热电材料作为一种极具潜能的新型热电材料，它的最大优点就是高温条件下性能稳定，大多数不具毒性，无污染。碱金属钴氧化物晶体作为一种新型热电材料，一般采用化学溶液共沉淀法来制备，但是制备出来的碱金属钴氧化物结晶性差，结构不稳定。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种层状碱金属钴氧化物晶体的制备方法，该方法将硝酸钴、碳酸盐和氯盐充分研磨均匀后，装在氧化铝坩埚中后，放入马弗炉中，在高温反应，并通过梯度降温的方法制备层状碱金属钴氧化物晶体。

实现本发明目的的具体技术方案是：

一种层状碱金属钴氧化物晶体的制备方法，该方法包括以下具体步骤：

步骤1：称取硝酸钴、碳酸盐和氯盐放入研钵中，充分研磨混合均匀后得到原料，转移到氧化铝坩埚中；其中，所述硝酸钴、碳酸盐和氯盐的质量比为1:1-5:1-5；所述碳酸盐和氯盐作为助溶剂；

步骤2：将所述氧化铝坩埚放入马弗炉中，以3.0-5.0 ℃/min的升温速率将温度升至900-1050 ℃，恒温保持200-400分钟，接着再以0.1-0.2 ℃/min的降温速率将温度降至700-850 ℃，接着将温度以0.5-2.0 ℃/min的降温速率降至500-650 ℃，最后自然降温到室温；

步骤3：从马弗炉中取出坩埚，将坩埚浸没在盛有水的容器中5-72个小时，待坩埚中没有参与反应的碳酸盐和氯盐完全溶解，有结晶物沉淀于水中后，将水倒出，将坩埚及容器中的结晶物保留于容器中，取出坩埚，容器中再加入水，搅拌5分钟，待结晶物再沉淀，将水倒出，容器中再加入水，搅拌5分钟，结晶物再沉淀，将水倒出；重复数次，直至溶液澄清后，取出结晶物放入鼓风干燥箱中干燥，制得所述层状碱金属钴氧化物晶体；其中，所述水为去离子水。

所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铷或碳酸铯。

所述氯盐为氯化钠、氯化钾、氯化铷或氯化铯。

本发明意义在于提供了一种简单且低成本的制备层状碱金属钴氧化物晶体的方法，即用熔盐法使用硝酸钴、碳酸盐和氯盐作反应物生成层状碱金属钴氧化物晶体。

附图说明

图1为本发明实施例17、18、19、20制备得到的NaCo₂O₄、KCo₂O₄、RbCo₂O₄、CsCoO₃的XRD图；

图2为本发明实施例17制备得到的NaCo₂O₄的扫描电镜图；

图3为本发明实施例9马弗炉加热完毕后，取出的坩埚里的样品图。

具体实施方式