[发明专利]一种介孔多级结构碳微球及其制备方法有效
申请号: | 202010214611.1 | 申请日: | 2020-03-24 |
公开(公告)号: | CN111389357B | 公开(公告)日: | 2021-03-23 |
发明(设计)人: | 李峰波;袁国卿;宋延林 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C01B32/05 |
代理公司: | 北京天达知识产权代理事务所(普通合伙) 11386 | 代理人: | 丛洪杰 |
地址: | 100190 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多级 结构 碳微球 及其 制备 方法 | ||
1.一种介孔多级结构碳微球,其特征在于,所述介孔多级结构碳微球含有孔径为8~10nm的介孔结构和孔径为0.5~1.0nm的微孔结构;介孔孔容/微孔孔容比值为3.4~5.9;所述介孔多级结构碳微球的比表面积为1000~1450m2/g;
以纳米碳黑颗粒为基本单元,通过对其表面进行预氧化处理,预氧化产物的含氧量为0.41~3.0%,采用聚合诱导胶体凝聚法来构筑孔隙结构,得到介孔多级结构碳微球。
2.根据权利要求1所述的一种介孔多级结构碳微球,其特征在于,采用N-羟基邻苯二甲酰亚胺作为氧化催化剂与空气中的氧结合形成自由基,对纳米碳黑颗粒进行预氧化处理。
3.根据权利要求1所述的一种介孔多级结构碳微球,其特征在于,所述介孔多级结构碳微球的制备材料包括:乙炔碳黑、N-羟基邻苯二甲酰亚胺、尿素、甲醛水溶液;
所述N-羟基邻苯二甲酰亚胺用量为乙炔碳黑质量的2~9%;所述尿素用量为乙炔碳黑质量的2~10%;所述甲醛水溶液用量为乙炔碳黑质量的3~16%。
4.一种介孔多级结构碳微球的制备方法,其特征在于,用于制备权利要求1-3任一项所述的介孔多级结构碳微球,包括如下步骤:
步骤1、将乙炔碳黑和质量分数为乙炔碳黑质量2~9%的N-羟基邻苯二甲酰亚胺分散于乙腈中形成混合物,在空气中加热回流对乙炔碳黑进行预氧化处理,得到碳黑胶体;
步骤2、将碳黑胶体分散于去离子水中形成混合液,碳黑胶体的质量为混合液质量的5~15%,向混合液中依次加入尿素和甲醛水溶液,搅拌形成均匀体系后加热至脲醛缩合温度,尿素和甲醛在酸性催化剂的催化作用下发生脲醛缩合反应,形成脲醛树脂-碳黑胶体复合微球;
步骤3、经洗涤和干燥后在氮气气流中热处理,热处理完的材料在氮气气流中冷却至室温,得到介孔多级结构碳微球。
5.根据权利要求4所述的一种介孔多级结构碳微球的制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,所述分散于乙腈中的乙炔碳黑的质量为混合物质量的10~30%。
6.根据权利要求4所述的一种介孔多级结构碳微球的制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,预氧化处理过程采用的机械搅拌速率为30~300r/min,预氧化处理时间为1.0~3.0h。
7.根据权利要求4所述的一种介孔多级结构碳微球的制备方法,其特征在于,在所述步骤2中,缩合反应温度为50~80℃,反应过程中搅拌速率为10~100r/min,缩合反应时间为1.0~3.0h。
8.根据权利要求7所述的一种介孔多级结构碳微球的制备方法,其特征在于,在所述步骤3中,氮气流速为60~600ml/min;冷却时氮气气流与热处理时氮气流速相同。
9.根据权利要求8所述的一种介孔多级结构碳微球的制备方法,其特征在于,在所述步骤3中,脲醛树脂-碳黑胶体复合微球热处理温度范围为450~650℃。
10.根据权利要求9所述的一种介孔多级结构碳微球的制备方法,其特征在于,所述脲醛树脂-碳黑胶体复合微球热处理时间范围为0.5~2.0h。
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