[发明专利]一种连续流合成1,1-二甲基-6-叔丁基茚满的装置和方法

说明书

本发明公开了一种连续流合成1,1‑二甲基‑6‑叔丁基茚满的装置和方法，包括原料罐A、原料罐B、催化剂釜、混配釜、溢流釜、第一管式反应系统、酸油分离釜、酸水解釜、油相水解釜和提纯分离系统，其中原料罐A和原料罐B分别装原料叔丁苯和异戊二烯，原料罐A和原料罐B的罐底均通过阀门连接至混配釜，本发明涉及精细化学品合成技术领域。该连续流合成1,1‑二甲基‑6‑叔丁基茚满的装置和方法，将叔丁苯、异戊二烯混合完毕，与催化剂硫酸使用双滴加的方法溢流釜，通过管式反应系统中泵机混合反应同时降温，反应结束后通过溢流进入酸油分离釜分出硫酸单独提纯得到合格DMI，本发明工艺安全性高，质量稳定，三废少，实现了DMI的大规模生产。

技术领域

本发明涉及精细化学品合成技术领域，具体为一种连续流合成1,1-二甲基-6-叔丁基茚满的装置和方法。

背景技术

1,1-二甲基-6-叔丁基茚满是萨利麝香的中间体，现有合成方法有两种：1、使用叔丁苯为原料，与异戊二烯在硫酸催化下发生环化反应；2、以对叔丁基氯化苄为原料，经酯化、水解、环化、酰化合成。

对叔丁基氯化苄为原料时反应步骤长，反应收率不佳。使用叔丁苯与异戊二烯来合成1,1-二甲基-6-叔丁基茚满是最常规的合成方法，原料与催化剂均易得，成本较低。但反应放热较为严重，异戊二烯闪点低，大规模生产不安全，而且要将反应控制在低温下就一定要延长反应时间，造成副产物多，三废多。

基于现有生产中存在的问题和缺陷，需要寻找一种新的方法来合成1,1-二甲基-6-叔丁基茚满。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种连续流合成1,1-二甲基-6-叔丁基茚满的装置和方法，解决了对叔丁基氯化苄为原料时反应步骤长，反应收率不佳。使用叔丁苯与异戊二烯来合成1,1-二甲基-6-叔丁基茚满反应放热较为严重，异戊二烯闪点低，大规模生产不安全，而且要将反应控制在低温下就一定要延长反应时间，造成副产物和三废多的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种连续流合成1,1-二甲基-6-叔丁基茚满的装置和方法，包括原料罐A、原料罐B、催化剂釜、混配釜、溢流釜、第一管式反应系统、酸油分离釜、酸水解釜、油相水解釜和提纯分离系统，其中原料罐A和原料罐B分别装原料叔丁苯和异戊二烯，所述原料罐A和原料罐B的罐底均通过阀门连接至混配釜，且催化剂釜和混配釜的底阀处连接至溢流釜，所述溢流釜底部连接至第一管式反应系统，且第一管式反应系统通过溢流釜的溢流口进入第二管式反应系统，再通过第二管式反应系统的溢流口进入酸油分离釜，密度较高的酸分入酸水解釜，密度低的油相进入油相水解釜处理后再进入提纯分离系统。

优选的，所述第一管式反应系统和第二管式反应系统中管式反应器为水平管式反应器、立管式反应器和盘管式反应器。

优选的，所述催化剂釜和混配釜为2-3釜并联，且第一管式反应系统为1-3个系统串联，所述酸油分离釜为2-4釜并联。

本发明还公开了一种连续流合成1,1-二甲基-6-叔丁基茚满的方法，具体包括以下步骤：

S1、原料液混合阶段：整个系统反应前用氮气反复置换，置换3-5次，置换完毕后将叔丁苯和异戊二烯加入混配釜混合均匀；

S2、混合液反应阶段：打开反应泵机，使混合液液和催化剂高速通过管层混合均匀变为湍流，反应液更加均匀，通过溢流法将反应液移至酸油分离釜；

S3、后处理阶段：将下层酸相分离后单独水解后用叔丁苯萃取，上层油相水解后进入提纯分离系统。

优选的，所述步骤S1中异戊二烯与叔丁苯的摩尔比为1：(1.5-3.5)。