[发明专利]脱水环合和恒沸精馏除水耦合的己糖二酸(盐)制备2,5-呋喃二甲酸的装置和方法有效
申请号: | 202010215086.5 | 申请日: | 2020-03-24 |
公开(公告)号: | CN111377891B | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
发明(设计)人: | 吕秀阳;吕喜蕾;郑丽萍;徐海峰;陈旭杰;蒋雨希;徐玲;李彦辰 | 申请(专利权)人: | 浙江恒逸石化研究院有限公司;浙江大学 |
主分类号: | C07D307/68 | 分类号: | C07D307/68;B01D3/00;B01D3/36;B01J19/18 |
代理公司: | 北京泽南知识产权代理有限公司 11656 | 代理人: | 罗攀;李雪 |
地址: | 311209 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脱水 环合 精馏 耦合 己糖二酸 制备 呋喃 甲酸 装置 方法 | ||
1.一种脱水环合反应和恒沸精馏除水耦合的己糖二酸和/或己糖二酸盐制备2,5-呋喃二甲酸的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)打开反应釜搅拌和反应釜夹套加热蒸汽,向脱水环合反应釜(R)中依次加入反应溶剂、己糖二酸和/或己糖二酸盐、催化剂、夹带剂,含水、夹带剂、反应溶剂的汽相在精馏塔(D)内与分相器(S)上层回流的液相进行汽液传质,反应溶剂进入液相回到反应釜(R),夹带剂和水形成的共沸物汽相从塔顶溜出进入冷凝器(C)冷凝,冷凝液在分相器(S)中分层,上层夹带剂回流,下层水放出;在反应温度100~130℃下反应15~48 h;
2)反应结束后从分相器(S)回收夹带剂,接着冷却、碱中和,减压蒸馏回收反应溶剂,再经结晶、重结晶后得到2,5-呋喃二甲酸产品;
其中,步骤1)中所述的己糖二酸和/或己糖二酸盐为半乳糖二酸、葡萄糖二酸、甘露糖二酸、葡萄糖二酸单钾盐、葡萄糖二酸单钠盐、葡萄糖二酸钙。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述的反应溶剂为环丁砜、二甲砜、二苯砜、1,4-二氧六环、四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述的催化剂为硫酸。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述的夹带剂为环己烷、苯、甲苯、苯甲醚。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述的反应温度为105~120℃。
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