[发明专利]一类吸电基团修饰的环金属铱配合物的制备方法与应用有效
申请号: | 202010215400.X | 申请日: | 2020-03-25 |
公开(公告)号: | CN111253443B | 公开(公告)日: | 2021-10-15 |
发明(设计)人: | 刘春;王磊 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 大连星海专利事务所有限公司 21208 | 代理人: | 杨翠翠 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 基团 修饰 金属 配合 制备 方法 应用 | ||
1.一类吸电基团修饰的环金属铱配合物,其特征在于,配合物的结构如下:
铱配合物Ir3由4-三苯胺硼酸和2-(4-溴苯基)-5-三氟甲基吡啶合成的C-N型环金属配体与1,10-菲罗啉共同络合铱金属离子形成。
2.根据权利要求1所述的一类吸电基团修饰的环金属铱配合物的制备方法,其特征在于:所述铱配合物Ir3的合成步骤如下:
(1) 环金属配体中间体的合成:以4-溴苯硼酸与2-溴-5-三氟甲基吡啶为反应物,碳酸钾为碱,醋酸钯为催化剂,于空气条件下发生Suzuki交叉偶联反应,由薄层色谱法跟踪反应进程,反应完全后,经柱层析分离得到目标产物:2-(4-溴苯基)-5-三氟甲基吡啶;
(2) 环金属配体的合成:以4-三苯胺硼酸与2-(4-溴苯基)-5-三氟甲基吡啶为底物,碳酸钾为碱,醋酸钯为催化剂,于空气条件下发生Suzuki交叉偶联反应,由薄层色谱法跟踪反应进程,反应完全后,经柱层析分离得到目标产物;
(3) 铱配合物的合成:向圆底烧瓶中加入IrCl3·3H2O和2.5当量的环金属配体,在体积比为3:1的乙二醇单乙醚/水混合溶液中,N2保护条件下,于120 ℃磁力搅拌反应24 h,反应结束后,减压浓缩反应液,得到二氯桥中间产物;将二氯桥中间产物、3.0当量的1,10-菲罗啉加入圆底烧瓶中,以无水乙二醇单乙醚为溶剂,在氮气氛围下,于120 ℃加热回流24 h;反应结束后,冷却至室温,再加入20 mL KPF6饱和水溶液,室温搅拌3 h;将析出的沉淀萃取,减压浓缩得粗产品;以二氯甲烷/石油醚为洗脱剂,经柱层析分离,纯化得到目标产物。
3.根据权利要求1所述的一类吸电基团修饰的环金属铱配合物的应用,其特征在于:所述铱配合物用于制备氧传感膜。
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