[发明专利]一种利用煤直接液化制备中间相碳微球的方法有效
申请号: | 202010215619.X | 申请日: | 2020-03-25 |
公开(公告)号: | CN111392707B | 公开(公告)日: | 2021-07-20 |
发明(设计)人: | 李峰波;袁国卿;宋延林 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05 |
代理公司: | 北京天达知识产权代理事务所(普通合伙) 11386 | 代理人: | 丛洪杰 |
地址: | 100190 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 直接 液化 制备 中间 相碳微球 方法 | ||
1.一种利用煤直接液化制备中间相碳微球的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、将煤粉与四氢萘-甲酸甲酯溶剂按比例混合形成煤浆溶剂;
步骤2、将煤浆溶剂置于不锈钢高压反应釜中,搅拌并加热至煤浆溶剂的液化温度350℃~450℃,搅拌时间为0.5~3h,搅拌速率为50~500r/min,分离出煤液化产物;
步骤3、将煤液化产物用过氧化氢-甲酸溶液进行预氧化处理,得到预氧化产物;
步骤4、将预氧化产物分散于氨水中溶解,氨水的质量为预氧化产物质量的5~10倍;然后将预氧化产物溶解液分散于油酸-液体石蜡介质中,利用水油微乳体系成型,形成碳微球;
步骤5、将碳微球在惰性气体氛围中进行热处理。
2.根据权利要求1所述的煤直接液化制备中间相碳微球的方法,其特征在于,在所述步骤1中,在所述的四氢萘-甲酸甲酯溶剂体系中,甲酸甲酯的质量含量为10~40%。
3.根据权利要求1所述的煤直接液化制备中间相碳微球的方法,其特征在于,在所述步骤1中,所述四氢萘-甲酸甲酯溶剂与煤粉的质量比为3:1~5:1。
4.根据权利要求1所述的煤直接液化制备中间相碳微球的方法,其特征在于,在所述步骤3中,预氧化过程采用的过氧化氢-甲酸水溶液中过氧化氢的质量浓度为10~30%,甲酸的质量浓度为5~15%。
5.根据权利要求1所述的煤直接液化制备中间相碳微球的方法,其特征在于,在所述步骤3中,预氧化过程采用的过氧化氢-甲酸水溶液的使用量为煤液化产物质量的10~20倍。
6.根据权利要求1所述的煤直接液化制备中间相碳微球的方法,其特征在于,在所述步骤4中,所述氨水的质量浓度为2~8%。
7.根据权利要求1所述的煤直接液化制备中间相碳微球的方法,其特征在于,在所述步骤4中,油酸-液体石蜡介质中油酸与液体石蜡的质量比为2:1~5:1。
8.根据权利要求1所述的煤直接液化制备中间相碳微球的方法,其特征在于,在所述步骤4中,成型过程中油酸-液体石蜡介质的温度为60~120℃,成型时间为0.5~3.0h。
9.根据权利要求1所述的煤直接液化制备中间相碳微球的方法,其特征在于,在所述步骤4中,成型过程采用机械搅拌,搅拌速率为300~2000r/min。
10.根据权利要求1至9任一项所述的煤直接液化制备中间相碳微球的方法,其特征在于,在所述步骤5中,热处理温度为800~1200℃,处理时间为0.5~2.0h。
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