[发明专利]一种同时制备分离四种木脂素类成分的高效液相方法有效
申请号: | 202010215792.X | 申请日: | 2020-03-25 |
公开(公告)号: | CN111233944B | 公开(公告)日: | 2023-02-28 |
发明(设计)人: | 唐少旗;豆文科;蔡洋 | 申请(专利权)人: | 宝鸡市辰光生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H1/08 | 分类号: | C07H1/08;C07H15/18;C07C41/34;C07C43/23;C07C41/36 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 石淑珍 |
地址: | 721000 陕西省宝*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 制备 分离 四种木脂素类 成分 高效 方法 | ||
1.一种同时制备分离四种木脂素类成分的高效液相方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、超声溶解
提取亚麻籽、亚麻籽壳或者亚麻籽粕中的亚麻木酚素为原料,所述原料中亚麻木酚素的含量为40~45%,所述原料中加水超声溶解1~20min后,过滤出水溶液;
S2、高温水酸解
在水溶液中加浓度为1~5mol/L的盐酸或硫酸搅拌,然后加热至80~120℃进行酸解,酸解时间为1~5h,得到酸解溶液;
S3、真空浓缩
在酸解溶液中加入比例为10~80%的甲醇,依次通过超声、悬浮、过滤及弃取滤渣后,将上清液在-0.08~-0.1MPa的真空中、60~80℃温度下浓缩至无醇度标准,得到无醇浓缩液;
S4、洗脱浓缩
将无醇浓缩液进样到大孔吸附树脂柱层析,经依次用3倍柱体积纯水、3倍柱体积20%甲醇-水、3倍柱体积40%甲醇-水、3倍柱体积80%甲醇-水梯度洗脱洗脱后,收集80%甲醇水洗脱液,然后减压浓缩至膏状,得到膏状粗品;
S5、反相制备液相色谱分离
将膏状粗品用甲醇溶解,制备液相色谱柱用初始流动相平衡色谱柱20min,每次进样5ml,用20~60%纯度的乙腈梯度洗脱,并用紫外检测器实时监控,按照各自不同的保留时间收集四个组份的洗脱液,峰出完后按照初始比例平衡色谱柱,再次进样,收集含量大于98.0%的馏分;
制备液相所用酸为甲酸、乙酸、三氟乙酸及磷酸中的一种,浓度为0.1%~2%;
S6、浓缩结晶
将收集的馏分浓缩至0.1~0.15倍体积,在0~3℃温度下放置于1~5h结晶,过滤得到不同组分的结晶体;
S7、干燥
将不同组分的结晶体在60~80℃温度下干燥,依次得到开环异落叶松树脂酚二葡糖苷SDG、开环异落叶松树脂酚葡糖苷SG、开环异落叶松树脂酚SECO以及脱水开环异落叶松树脂酚ANHSEC四个化合物单体;
S8、纯度检测
对四个化合物单体成分经HPLC检测,分析条件为:
填料:C18 4.6*250mm,i.d.5um,流速:1.0-1.2ml/min;
洗脱程序:0-30min、 20-60%乙腈,检测波长:280nm;
进样量10ul,柱温35-40℃。
2.根据权利要求1所述的 一种同时制备分离四种木脂素类成分的高效液相方法,其特征在于:在步骤S2中,盐酸或硫酸的浓度为2mol/L,加热方式为水浴、油浴或电热套加热中的一种。
3.根据权利要求2所述的 一种同时制备分离四种木脂素类成分的高效液相方法,其特征在于:在步骤S3中,加入甲醇的比例为30%。
4.根据权利要求3所述的一种同时制备分离四种木脂素类成分的高效液相方法,其特征在于:在步骤S5中,反相制备色谱填料为C18,粒径为5~12um。
5.根据权利要求4所述的一种同时制备分离四种木脂素类成分的高效液相方法,其特征在于:在步骤S5中,洗脱梯度为乙腈-水-磷酸体系、乙腈-水-乙酸体系或乙腈-水-三氟乙酸体系。
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