[发明专利]一种碳酸锂的制备方法在审
申请号: | 202010215858.5 | 申请日: | 2020-03-25 |
公开(公告)号: | CN111439763A | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
发明(设计)人: | 桂安标 | 申请(专利权)人: | 苏州波粒新能源科技有限公司 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08 |
代理公司: | 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 | 代理人: | 焦亚如 |
地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳酸锂 制备 方法 | ||
本发明公开了一种碳酸锂的制备方法,将氯化锂加入至无水乙醇中恒温搅拌至完全溶解,得到氯化锂乙醇液;将氢氧化钠加入至无水乙醇中恒温搅拌至完全溶解,得到氢氧化钠醇液;利用管道将氯化锂乙醇液加入至氢氧化钠乙醇液中,同时二氧化碳冲入管道,与氯化锂乙醇液一起冲入,经超声反应得到悬浊醇液,减压蒸馏反应后冷却过滤,得到混合沉淀物;将蒸馏水加热并缓慢加入至混合沉淀物中,直至沉淀物不断减少,得到悬浊液,趁热过滤得到碳酸锂沉淀,采用无水乙醇洗涤数次后烘干得到碳酸锂。本发明解决了现有工艺依然分散剂,造成碳酸锂纯度下降的问题,利用碳酸锂和氯化钠的溶解度差异,实现了碳酸锂的快速除杂,得到纯度较高的碳酸锂。
技术领域
本发明属于化工领域,涉及锂电领域,具体涉及一种碳酸锂的制备方法。
背景技术
碳酸锂的应用极为广泛,尤其是目前新能源行业,碳酸锂作为锂电池的原材料具有极其重要的经济价值和社会效益。因此需要在特定的地域条件下有效的制备高纯度的碳酸锂将对我国新能源行业的发展具有重大意义。
碳酸理还是制造锂离子电池的基础原料。近年来,随着动力汽车和储能电池的大规模爆发,碳酸锂应用在电池方面的占比也越来越高。碳酸锂在电池的应用中,其粒度和分散性对应用性能的影响很大。如采用固相合成法制备磷酸铁锂工艺过程中,以磷酸铁或其它磷、铁源为原料,加入碳酸锂及其它辅料充分混合后进行烧结得到磷酸铁锂材料。流动性和分散性不好的碳酸锂则有可能在其它原辅料表面非均匀分散,导致产品的一致性不好。因此,常规方法采用分散剂作为辅助材料,进行快速分散,但是,分散剂的加入不仅造成反应体系的变化,还会带来一定的杂质,造成碳酸锂纯度下降。
发明内容
针对现有技术中的问题,本发明提供一种碳酸锂的制备方法,解决了现有工艺依然分散剂,造成碳酸锂纯度下降的问题,利用碳酸锂和氯化钠的溶解度差异,实现了碳酸锂的快速除杂,得到纯度较高的碳酸锂。
为实现以上技术目的,本发明的技术方案是:
一种碳酸锂的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,将氯化锂加入至无水乙醇中恒温搅拌至完全溶解,得到氯化锂乙醇液,氯化锂在无水乙醇的浓度为20-40g/L,恒温搅拌的温度为10-20℃,搅拌速度为1000-2000r/min;
步骤2,将氢氧化钠加入至无水乙醇中恒温搅拌至完全溶解,得到氢氧化钠醇液,所述氢氧化钠在无水乙醇中的浓度为20-40g/L,恒温搅拌的速度为10-20℃,搅拌速度为1000-2000r/min,得到氢氧化钠乙醇液;
步骤3,利用管道将氯化锂乙醇液加入至氢氧化钠乙醇液中,同时二氧化碳冲入管道,与氯化锂乙醇液一起冲入,经超声反应得到悬浊醇液,减压蒸馏反应后冷却过滤,得到混合沉淀物;氯化锂乙醇液的体积是氢氧化钠乙醇液体积的70-80%,滴加速度为2-4mL/min,二氧化碳气体与氯化锂乙醇液的体积比为2-3:1,超声分散的温度为30-50℃,超声频率为40-80kHz,所述减压蒸馏的压力为大气压的80-90℃,温度为70-80℃,减压蒸馏后的体积是悬浊醇液体积的20-30%;
步骤4,将蒸馏水加热并缓慢加入至混合沉淀物中,直至沉淀物不断减少,得到悬浊液,趁热过滤得到碳酸锂沉淀,采用无水乙醇洗涤数次后烘干得到碳酸锂;蒸馏水的温度为40-60℃,缓慢加入的速度为5-10mL/min,所述趁热过滤的温度为50-70℃,所述烘干的温度为80-90℃。
从以上描述可以看出,本发明具备以下优点:
1.本发明解决了现有工艺依然分散剂,造成碳酸锂纯度下降的问题,利用碳酸锂和氯化钠的溶解度差异,实现了碳酸锂的快速除杂,得到纯度较高的碳酸锂。
2.本发明利用氯化锂与氢氧化钠在乙醇中的溶解度,辅以氯化钠与碳酸锂在乙醇中不溶性,达到促进反应的效果。
具体实施方式
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