[发明专利]一种纳米碳酸锂的制备方法

说明书

本发明属于化工领域，具体涉及一种高纯纳米碳酸锂的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将氯化锂加入至无水乙醇中至完全溶解，形成锂醇液；步骤2，将二氧化碳气体冲入至低温的乙醇水溶液中，直至形成二氧化碳的饱和醇水液；步骤3，将饱和醇水液恒温滴加锂醇液中，并搅拌均匀，直至沉淀不再产生，继续滴加5‑10min，得到悬浊溶液；步骤4，将悬浊液放入至减压蒸馏釜中，进行梯度升温处理，得到浓缩液，过滤后烘干得到纳米碳酸锂晶体。本发明解决了现有技术对分散剂的依赖，利用碳酸锂在水和乙醇中的低溶解度，利用锂离子的浓度差异，实现了晶体析出，并配合滴加反应，控制晶体粒径，从而实现了纳米级碳酸锂的形成。

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种高纯纳米碳酸锂的制备方法。

背景技术

锂离子电池具有高容量、高电压、低能耗、无记忆效应、无公害、体积小。自放电少、循环次数多等优势，被广泛应用于移动电话、PDA、笔记本电脑、携带式光盘等电子产品中，并逐步向电动汽车、空间技术、国防工业等领域拓展，是当今最受关注的新型电池之一。锂离子电池纳米级的电极材料具有晶粒粒径小、比表面积大、离子扩散系数高等特点，有利于粒子内层活性材料中锂离子的嵌入脱出，提高活性材料的利用率，改善材料的充放电循环性能，电极及电解液接触面积的增加亦可提高充放电速率，这对改善锂离子电池的性能有着质的突破。

碳酸锂作为一种重要的基础锂盐，在磁性材料、原子能工业及光电信息等高技术领域被广泛使用，尤其作为新型锂离子电池正极材料及电解质的原料，常用来生产高纯氯化锂、溴化锂、氟化锂、高氯酸锂等高纯二次锂盐，进而制备电池正极材料和电解质，故纳米级碳酸锂对实现纳米材料在锂离子电池中的应用具有重要意义。目前合成纳米级碳酸锂的方法主要为水溶液法、气-液相接触法等。然而，上述方法均采用分散剂作为粒子固型剂，且分散剂的加入会带入一定量的杂质，对碳酸锂的产品稳定性造成一定影响。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种纳米碳酸锂的制备方法，解决了现有技术对分散剂的依赖，利用碳酸锂在水和乙醇中的低溶解度，利用锂离子的浓度差异，实现了晶体析出，并配合滴加反应，控制晶体粒径，从而实现了纳米级碳酸锂的形成。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种纳米碳酸锂的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将氯化锂加入至无水乙醇中至完全溶解，形成锂醇液；氯化锂在无水乙醇中的浓度为20-40g/L，搅拌速度为1000-2000r/min，温度不高于30℃；

步骤2，将二氧化碳气体冲入至低温的乙醇水溶液中，直至形成二氧化碳的饱和醇水液，所述低温的温度为零下30-40℃，乙醇水溶液中的乙醇体积含量为 90-95％；

步骤3，将饱和醇水液恒温滴加锂醇液中，并搅拌均匀，直至沉淀不再产生，继续滴加5-10min，得到悬浊溶液；所述恒温的温度为零下30-40℃，所述滴加的速度为5-10mL/min；

步骤4，将悬浊液放入至减压蒸馏釜中，进行梯度升温处理，得到浓缩液，过滤后烘干得到纳米碳酸锂晶体；梯度升温采用二梯度升温，第一梯度的温度为 20-40℃，压力为大气压的90％，时间为1-3h，第二梯度的温度为75-85℃，压力为大气压的85-90％，时间为2-4h，浓缩液的一碗面正好盖住碳酸锂晶体，烘干的温度为100-120℃。

从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：

1.本发明解决了现有技术对分散剂的依赖，利用碳酸锂在水和乙醇中的低溶解度，利用锂离子的浓度差异，实现了晶体析出，并配合滴加反应，控制晶体粒径，从而实现了纳米级碳酸锂的形成。

2.本发明利用锂离子状态的变化，在无水乙醇中实现了晶体沉积反应，同时将乙醇回收利用，减少了污染排放，同时晶体不含有杂质颗粒，大大提高了碳酸锂纯度。

具体实施方式