[发明专利]一种氢氧化锂的制备方法

说明书

本发明属于化工领域，涉及锂电领域，具体涉及一种氢氧化锂的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将氯化锂加入至无水乙醇中低温搅拌得到氯化锂乙醇液；步骤2,将一水合氨缓慢滴加至氯化锂乙醇液,同时低温搅拌均匀,形成悬浊液；步骤3，将悬浊液恒温过滤，烘干得到混合沉淀，然后将混合沉淀放入至反应釜中，氮气环境下恒温加热3‑5h，得到氢氧化锂颗粒。本发明解决了现有氢氧化锂工艺锂离子回收困难的问题，利用氢氧化锂的不溶性与热稳定性，辅以过滤与加热方式，实现了氢氧化锂的高效除杂。

技术领域

本发明属于化工领域，涉及锂电领域，具体涉及一种氢氧化锂的制备方法。

背景技术

目前，以氯化锂为原料制备氢氧化锂的方法是碳酸锂苛化法，该方法是向氯化锂溶液中加入碳酸钠，沉淀出碳酸锂；再将石灰乳与碳酸锂混合可得到浓度约3.5％的氢氧化锂溶液，除去不溶性的残渣后将母液减压浓缩、结晶、干燥得到氢氧化锂产品。该工艺目前较为成熟，目前制备氢氧化锂基本都是采用该方法。然而，该技术采用碳酸钠沉锂、氢氧化钙苛化的工艺，流程长、能耗大、成本高、转化率低；苛化后的渣中锂的残留量较大，得到的氢氧化锂中含钙量高，不能应用于锂电池正极材料中。

为解决这一问题，公开号为CN109592699A的中国发明专利噶开了一种电池级氢氧化锂的制备方法，包括将含氯化锂的卤水与碱液进行反应沉锂，得到氢氧化锂粗品和沉锂母液；对氢氧化锂粗品依次进行第一次洗涤、蒸发结晶、第二次洗涤、干燥，得到电池级氢氧化锂。利用本发明提供的方法能够制备纯度满足要求的电池级氢氧化锂，尤其是氯离子含量很低。

然而，氢氧化锂本身溶于水中，虽然能够回收的方式将锂离子大量回收，但是依然会造成氢氧化锂的产率下降。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供本发明解决了现有氢氧化锂工艺锂离子回收困难的问题，利用氢氧化锂的不溶性与热稳定性，辅以过滤与加热方式，实现了氢氧化锂的高效除杂。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种氢氧化锂的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将氯化锂加入至无水乙醇中低温搅拌得到氯化锂乙醇液，所述氯化锂在无水乙醇中的浓度为200-250g/L,所述低温搅拌的温度为5-15℃,搅拌速度为1000-2000r/min；

步骤2,将一水合氨缓慢滴加至氯化锂乙醇液,同时低温搅拌均匀,形成悬浊液；所述一水合氨的滴加速度为10-20g/min，所述一水合氨的加入量是氯化锂摩尔量的120-150％，所述低温搅拌的温度为1-5℃，搅拌速度为1000-2000r/min；

步骤3，将悬浊液恒温过滤，烘干得到混合沉淀，然后将混合沉淀放入至反应釜中，氮气环境下恒温加热3-5h，得到氢氧化锂颗粒；恒温过滤的温度为1-5℃，烘干温度为80-100℃，所述恒温加热的温度为150-300℃。

从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：

1.本发明解决了现有氢氧化锂工艺锂离子回收困难的问题，利用氢氧化锂的不溶性与热稳定性，辅以过滤与加热方式，实现了氢氧化锂的高效除杂。

2.本发明利用无水乙醇的重复利用能够实现了氢氧化锂的高效制备，辅以氨气的回收重新利用，大大减少了污染排放。

具体实施方式

结合实施例详细说明，但不对本发明的权利要求做任何限定。

一种氢氧化锂的制备方法，包括如下步骤：