[发明专利]一种制备钇中间合金的方法

说明书

本发明提供了一种制备钇中间合金的方法，属于合金制备技术领域。本发明提供的制备钇中间合金的方法，包括以下步骤：将钙热还原钇渣、金属钙、造渣助剂和金属M混合，得到混合原料；所述金属M为钇中间合金中除钇以外的其它金属；将所述混合原料在保护气氛中加热进行还原反应，得到熔融态还原产物体系；将所述熔融态还原产物体系在保护气氛中进行浇铸，冷却之后，经脱模和剥离残渣处理，得到钇中间合金。采用本发明提供的方法能够将钙热还原钇渣中的钇以中间合金的形式回收，工艺简单，产品附加值高，不仅具有良好的社会、环境效益，还具有明显的经济效益。

技术领域

本发明涉及合金制备技术领域，具体涉及一种制备钇中间合金的方法。

背景技术

钙热还原工艺是生产铽、镝、钬、铒、镥和钇等熔点、沸点均高的重稀土金属的适用工艺。该工艺以稀土化合物和金属钙为原料，除了产出稀土金属外，还会产生大量的钙热还原渣。钙热还原渣的主要成分为氟化钙，并含有一定量的稀土，稀土以金属、氧化物和氟化物的形式存在。钙热还原渣是重要的重稀土二次资源，若能回收钙热还原炉渣中的稀土，对促进稀土资源的可持续发展、能源的节约和环境保护，具有重大意义。

目前，采用湿法冶金方法从钙热还原渣中提取稀土已经是比较成熟的工艺，产物主要是稀土氧化物(也可能是中间产物氯化稀土)。陈冬英等(陈冬英，欧阳红，卢能迪，真空钙热还原炉渣的综合利用研究[J]，江西有色金属，2004，03:27-30)对含稀土5～7％的钙热还原炉渣采用混合酸浸出处理，其稀土回收率仅为65.41％，酸浸渣中仍含有2.28％左右的稀土。梁勇等(梁勇，黎永康，林如丹等，硅酸钠焙烧提取钙热还原稀土冶炼渣中稀土的研究[J]，中国稀土学报，2018，36(6):739-744)开发了九水硅酸钠焙烧-盐酸浸出提取钙热还原稀土冶炼渣中稀土的方法，在原料与九水硅酸钠质量比1:1、焙烧温度850℃、焙烧时间2h、盐酸浓度4mol·L^-1、酸浸温度60℃、酸浸时间1.5h和液固比11:1的条件下，稀土提取率达到99.05％。

钙热还原钇渣中TREO(稀土总量)含量为15～20％，远高于其他钙热还原稀土渣中TREO含量(一般为5～7％)，但由于氧化钇价格低廉(每吨5N氧化钇仅2万元左右)，因而采用湿法回收氧化钇的工艺不具备经济优势。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备钇中间合金的方法，采用本发明提供的方法能够将钙热还原钇渣中的钇以中间合金的形式回收，工艺简单，产品附加值高。

为了实现上述发明目的，本发明通过提供以下技术方案实现：

一种制备钇中间合金的方法，包括以下步骤：

将钙热还原钇渣、金属钙、造渣助剂和金属M混合，得到混合原料；所述金属M为钇中间合金中除钇以外的其它金属；

将所述混合原料在保护气氛中加热进行还原反应，得到熔融态还原产物体系；

将所述熔融态还原产物体系在保护气氛中进行浇铸，冷却之后经脱模和剥离残渣处理，得到钇中间合金。

优选地，所述钙热还原钇渣中稀土总量不低于6.0wt％。

优选地，所述金属M包括镁、铝、铁、镍和铜中的一种或几种。

优选地，所述造渣助剂包括氯化钙和二氧化硅中的一种或两种。

优选地，所述金属钙与钙热还原钇渣的质量比值≥0.05；造渣助剂与钙热还原钇渣的质量比值≥0.1。

优选地，所述钇中间合金中钇的含量为1.0～99.0wt％。

优选地，所述还原反应的温度为1000～1600℃，时间为0.5～2.0h。

优选地，所述还原反应过程中，利用保护气氛控制体系的压强不高于80000Pa。