[发明专利]一种钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法

权利要求书

1.一种钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

(1)基于五羰基铁的化学热分解，在钐铁氮粉体表面沉积纳米铁；

(2)在钐铁氮/纳米铁粉体表面包覆一层抗氧化有机膜；

(3)以包覆抗氧化有机膜的复合粉体、粘结剂、功能性添加剂为原料，进行混炼造粒；

(4)将混炼造粒所制备的粒料制成复合粘结磁体；

钐铁氮粉体为稀土永磁钐铁氮粉体，其成分用公式(Sm_1-xM′_x)₂(Fe_1-yM″_y)₁₇N_z表达，其中M′为除钐外的其他稀土元素Hf、Zr和Y之一种或两种以上组合，M″为Ti、Al、Co、Cr、Mn、Zn、Nb、Ta、W、Mo、V、Ga、B之一种或两种以上组合；x＝0～0.3，y＝0～0.3，z＝2.7～3，对应氮含量12.4～13.6at.％；稀土永磁钐铁氮粉体包括各向异性和各向同性两种粉体，各向异性粉体粒度：1～3μm，单晶；各向同性粉体粒度：10～25μm，晶粒尺寸：20～100nm；

步骤(1)中，钐铁氮粉体表面沉积纳米铁的具体步骤如下：①先将浸没于酒精中的钐铁氮粉铺开在真空热处理室的不锈钢料盘中，不锈钢料盘带机械旋转机构和翻料机构，再抽真空至10^-1～10^-3Pa，加热至80～120℃并保温0.5～2h，以对钐铁氮粉进行干燥；②真空热处理室通入氩气或氮气，升温至化学气相沉积温度；③以氩气或氮气为载气，将五羰基铁气体通入真空热处理室，且钐铁氮粉正面暴露于五羰基铁气体中，进行化学气相沉积纳米铁，形成钐铁氮/纳米铁复合粉；④反应后的气体经过冷凝器，回收残余的五羰基铁；

步骤(2)中，在钐铁氮/纳米铁粉体表面包覆一层抗氧化有机膜的过程如下：先将钛酸酯偶联剂或者硅烷偶联剂溶于酒精中形成混合溶液，再将钐铁氮/纳米铁复合粉倒入混合溶液中，超声分散30～60min后，继续浸泡2～24h；最后，在真空10^-1～10^-3Pa下，80～120℃并保温0.5～2h，干燥，形成包覆抗氧化有机膜的复合粉体；其中，偶联剂加入量为钐铁氮/纳米铁复合粉总量的0.5～4wt％；

钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体由高饱和磁化强度的软磁性相和具有高磁晶各向异性的硬磁性相在纳米尺度范围内复合而成的两相共格永磁材料，硬磁性相和软磁性相在交换耦合作用下，具有剩磁增强效应并呈单一铁磁性相特征；

钐铁氮粉体表面化学气相沉积纳米Fe薄膜的装置，包括：真空热处理室、铠装电加热器、不锈钢料盘、聚四氟乙烯刮板、机械旋转机构、接真空机组口、气流分散器、阀门、装有羰基铁的不锈钢杜瓦瓶、氩或氮载气入口、冷凝器、双氧水瓶、废气出口，具体结构如下：

真空热处理室内底部设置自下而上依次设置不锈钢料盘、聚四氟乙烯刮板、机械旋转机构，不锈钢料盘设置于机械旋转机构的顶部，聚四氟乙烯刮板设置于不锈钢料盘上，不锈钢料盘的上方设置气流分散器，真空热处理室内沿竖向相对设置铠装电加热器，铠装电加热器位于不锈钢料盘、聚四氟乙烯刮板、机械旋转机构和气流分散器的外侧；

气流分散器顶部通过管路伸至装有羰基铁的不锈钢杜瓦瓶内的上部，载气管的一端伸至不锈钢杜瓦瓶内的底部，载气管的另一端为氩或氮载气入口；真空热处理室的一侧下部设置接真空机组口，真空热处理室的另一侧下部通过设有阀门和冷凝器的管路伸至双氧水瓶内的下部，废气管的一端伸至不锈钢杜瓦瓶内的上部，废气管的另一端为废气出口。

2.根据权利要求1所述的钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，其特征在于，化学气相沉积温度：100～180℃，氩气或氮气载气流量：10～100SCCM，不锈钢料盘的自转速度：2～10r/min，化学气相沉积时间：30～120min。

3.根据权利要求1所述的钐铁氮/纳米铁复合粘结永磁体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，粘结剂是尼龙或聚苯硫醚，添加量6～12wt％；功能性添加剂包括：偶联剂、增塑剂、润滑剂以及抗氧化剂中的一种或两种以上，添加量0.5～2wt％；余量为包覆抗氧化有机膜的复合粉体；原料预混形成混合料，在180～300℃下对熔融状态的混合料进行混炼、切粒形成粒料。