[发明专利]一种利用磷酸铁锂电池正负极废粉制备电池级碳酸锂和电池级磷酸铁的方法有效
申请号: | 202010218072.9 | 申请日: | 2020-03-25 |
公开(公告)号: | CN113443640B | 公开(公告)日: | 2022-09-13 |
发明(设计)人: | 王奉刚;陈坚;谢美求 | 申请(专利权)人: | 长沙矿冶研究院有限责任公司 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 毛志杰 |
地址: | 410000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 磷酸 锂电池 负极 制备 电池 碳酸锂 方法 | ||
1.一种利用磷酸铁锂电池正负极废粉制备电池级碳酸锂和电池级磷酸铁的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将磷酸铁锂正负极废粉和水混合制成料浆,加热料浆,加入无机酸、氧化剂和调整剂A,进行反应,反应完成后进行过滤、洗涤得到含锂溶液和磷铁渣;
(2)对步骤(1)后的含锂溶液进行深度除杂,得到高浓度锂溶液,以高浓度锂溶液为原料制备电池级碳酸锂产品;
(3)将步骤(1)后的磷铁渣和水混合制成料浆,加热料浆,然后加入无机酸、氧化剂和调整剂B,进行反应,反应完成后进行过滤、洗涤得到磷铁溶液;
(4)对步骤(3)后的磷铁溶液进行深度除杂,得到高纯度磷铁溶液,以高纯度磷铁溶液为原料制备电池级磷酸铁产品;
所述步骤(3)中,控制反应的pH值<1,反应时间为0.5-6小时;
所述步骤(1)和(3)中,将料浆加热至70-95℃;
所述步骤(1)中,控制反应的pH值为1.5<pH值<2,反应时间为2-8小时;
所述步骤(1)中,调整剂A为可溶性亚铁盐、可溶性铁盐中的至少一种;所述调整剂A在磷酸铁锂正负极废粉中磷酸根的摩尔量大于铁的摩尔量时添加,其添加量为磷酸根与铁的摩尔差量的0.9-1.1倍;
所述步骤(3)中,调整剂B为可溶性亚铁盐、可溶性铁盐、可溶性磷酸盐、可溶性磷酸一氢盐、可溶性磷酸二氢盐、磷酸中的至少一种;所述调整剂B的添加量为将磷铁渣中磷铁摩尔比调节至1.1所需理论摩尔量的0.9-1.1倍。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)和(3)中,无机酸为硫酸、盐酸、稀硝酸、磷酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)和(3)中,氧化剂为过硫酸盐、双氧水、纯氧、臭氧、空气中的至少一种;所述氧化剂的加入量为将该步骤中亚铁离子氧化为铁离子所需理论摩尔量的1-50倍。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(3)中,料浆的固液的质量比为1:2.5-9。
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